[发明专利]Cu/CuO@ SiNWs光电复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硅片表面构织后通过化学镀负载铜及铜氧化物的光电复合材料的制备方法，具体涉及用N型平面单晶硅片预处理后进行表面刻蚀获得硅纳米列阵（SiNWs），将SiNWs活化后进行化学镀铜，再置于马弗炉内于混合气氛中程序升温焙烧即得较高的光电催化分解水性能的复合材料，其特征包括以下步骤：

（1）将N型平面单晶硅片切割成条状后依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，然后将其置于浓无机强酸与无机氧化剂的混合溶液中常温下浸泡20-50min，去离子水冲洗后，在5%的HF溶液中浸渍5min，除去表面氧化膜；

（2）将步骤（1）处理后硅片浸入0.005-0.020mol·L^-1AgNO₃和3.0-7.0 mol·L^-1HF的混合溶液中，缓慢搅动混合溶液2.0min，硅片取出用去离子水反复冲洗后浸入体积比为(0.3-3.0):1.0的10% HF和1.5% H₂O₂的混合溶液中，室温下进行纳米列阵刻蚀，完成后将硅片放入浓硝酸中常温浸泡1h，取出后用去离子水清洗，真空干燥即得SiNW；

（3）设计化学镀铜配方：主盐为CuSO₄，浓度0.02-0.08 mol·L^-1，络合剂为四羟丙基乙二胺(THPED)， 浓度0.03-0.09 mol·L^-1，再加入还原剂和稳定剂、加速剂、表面活性剂等添加剂；

（4）将步骤（2）获得的SiNWs浸入5-10%的HF溶液中2min除去表面氧化膜，去离子水冲洗后PdCl₂溶液活化，将硅片浸于化学镀铜液中5-15s后取出，用去离子水反复冲洗，干燥即得硅-铜复合材料；

（5）将步骤（4）获得的产品置于马弗炉内于混合气氛中程序升温到200--300℃后保温1.5-3h，自然冷却，升温速率为3℃·min^-1，即可得Cu/CuO@SiNWs复合光电材料。

2.根据权利要求1 所述的一种硅片表面构织后通过化学镀负载铜及铜氧化物的光电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的浓无机酸包括HCl、H₂SO₄、HNO₃、HClO₄、HMnO₄中一种或几种的混合物，无机氧化剂包括NaClO₃、H₂O₂、KMnO₄、Na₂S₂O₈、K₂Cr₂O₇中一种或几种的混合物，无机酸与氧化剂的物质的量比为(1.0-6.0):1.0。

3. 根据权利要求1 所述的一种硅片表面构织后通过化学镀负载铜及铜氧化物的光电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中还原剂包括甲醛、次磷酸盐，硫酸肼，乙醛酸，二甲胺硼烷中一种或几种的混合物，折算浓度为0.1-0.8 mol·L^-1。

4. 根据权利要求1 所述的一种硅片表面构织后通过化学镀负载铜及铜氧化物的光电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的混合气氛包括氦气、氩气、氮气、CO₂和氢气、CO、SO₂中的一种或几种的混合物，其中还原性气体占体积百分数的0.5-3.0%。

5.根据权利要求1所述的方法制备得到的一种硅片表面构织后通过化学镀负载铜及铜氧化物的光电复合材料。