[发明专利]Fe3

权利要求书

1.一种表面苞米状排列金字塔结构的单晶硅片沉积纳米球状Fe₃O₄光电复合材料的制备方法，具体涉及单晶硅片通过无机酸与氧化剂混合液浸渍，预清洗液，制绒后获苞米状排列金字塔结构硅片；准确称量Fe₂(SO₄)₃和铁离子络合剂与弱还原剂配制成混合醇溶液与制绒后硅片一起转入高压釜中于混合气氛下程序升温焙烧，即得Fe₃O₄@SiMPs光电复合材料，其特征包括以下步骤：

（1）将单晶硅片切割成块状，分别在丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗，然后置于无机酸+氧化剂的混合液中浸渍20-30 min，再将硅片放到5%的氢氟酸溶液中浸泡2 min；

（2）将步骤（1）获得的处理后硅片置于预清洗液中预清洗5 min，纯净水清洗后再放入特制的碱性制绒液中制绒5-10 min，纯净水清洗后再用混酸液清洗1-5 min，清洗后样品放入干燥箱于70℃下干燥2 h，即得到分布较均匀，平均尺寸1 ~ 2 μm的表面苞米状排列金字塔结构的硅片；

（3）称量Fe₂(SO₄)₃、Fe³⁺络合剂和弱还原性物质，其物质的量比为1:(5-10): (10-15)，将其放入醇溶液中混合均匀，与步骤（2）获得的刻蚀硅片一起转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，于140-240℃下反应10-20h，待其冷却至室温后备用；

（4）将步骤（3）获得的样品移入马弗炉内于混合气体气氛中程序升温到300-400℃后保温0.5-2h，升温速率为5℃/min，自然冷却至室温，即得到Fe₃O₄@SiMPs光电复合材料。

2.根据权利要求1 所述的一种Fe₃O₄@SiMPs光电复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中所述的混合液中无机酸是HClO₄，HMnO₄，HCl，H₂SO₄，HNO₃中一种或几种的混合物，氧化剂是KMnO₄、Na₂S₂O₈、K₂Cr₂O₇、H₂O₂、KClO₃中一种或几种的混合物，无机酸与氧化剂的物质的量比为1:0.1-1.0。

3.根据权利要求1 所述的一种Fe₃O₄@SiMPs光电复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中所述Fe³⁺弱络合剂是苯酚、甲苯酚、二甲苯酚、氨、多聚氰酸及其（钠、钾）盐、焦磷酸（钠、钾）盐、多聚磷酸（钠、钾）盐中一种或几种的混合物，弱还原性物质是乙醛、乙胺、丙胺、乙二胺、尿素、草酸中一种或几种的混合物，醇溶液为甲醇、乙醇，乙二醇、1,2-丙二醇，1,3-丙二醇中一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1 所述的一种Fe₃O₄@SiMPs光电复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中所述的混合气体气氛是氩气、氮气、CO₂和氢气、CO、SO₂中的一种或几种的混合物，其中还原性气体占体积百分数的0.5-5%。

5.根据权利要求1 所述的方法制备得到的一种Fe₃O₄@SiMPs光电复合材料。