[发明专利]一种新型三元WO3

权利要求书

1.一种新型三元WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极的三步合成法，其特征在于，所述合成方法包含如下步骤：

(1)通过溶胶-凝胶法制备WO₃光阳极：将硝酸，偏钨酸铵和无水柠檬酸溶解在乙二醇中，超声混合制备W前驱体溶液，将W前驱体溶液滴涂在FTO基底的导电面，干燥后退火得到WO₃光阳极；

(2)通过电沉积-溶液滴铸法制备WO₃/BiVO₄复合光阳极：将五水硝酸铋溶解在碘化钾溶液中，搅拌混合，将五水硝酸铋的碘化钾溶液与含有对苯醌的无水乙醇溶液搅拌混合成Bi前驱体溶液，将WO₃光阳极置于典型的三电极系统内，Bi前驱体溶液作为电解液，进行电沉积得到WO₃/BiOI复合光阳极，将WO₃/BiOI复合光阳极从电解液中取出，用去离子水反复洗涤，干燥，将含有乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液滴涂到WO₃/BiOI复合光阳极表面，退火，冷却至室温后将上述光阳极浸泡在氢氧化钾溶液中，之后用去离子水反复洗涤，干燥后得到WO₃/BiVO₄复合光阳极；

(3)通过光电沉积法制备WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极：将氢氧化钾加入硫酸镍溶液中，得到Ni前驱体溶液，将WO₃/BiVO₄复合光阳极置于典型的三电极系统内，Ni前驱体溶液作为电解液，在光照下进行电沉积得到WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极。

2.根据权利要求1所述的新型三元WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极的三步合成法，其特征在于：步骤(1)中硝酸和乙二醇的体积比为1:50-1:10，偏钨酸铵和无水柠檬酸的浓度比为1:1，偏钨酸铵和无水柠檬酸的浓度为0.05-0.15M，W前驱体溶液的滴涂量为10-30μL，FTO基底的滴涂面积为1-1.5cm²，干燥时间为20-40min，干燥温度为80-120℃，退火温度为400-500℃，退火时间为0.5-1h。

3.根据权利要求1所述的新型三元WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极的三步合成法，其特征在于：步骤(2)中五水硝酸铋与碘化钾的质量比为1:3-1:4，对苯醌的无水乙醇溶液的浓度为0.1-0.4M，五水硝酸铋的碘化钾溶液和对苯醌的无水乙醇溶液的体积比为2:1-3:1，三电极系统中，选择带有石英玻璃窗口的电解池，WO₃作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂片电极作为对电极，电沉积时施加相对于Ag/AgCl电极为-0.1V的电压，电沉积时间为3-5min，乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液的浓度为0.1-0.3M，乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液的滴涂量为100-200μL，退火过程中，升温速率为2-5℃/min，退火温度为350-450℃，退火时间为2h，氢氧化钾溶液的浓度为0.2-1M，样品在氢氧化钾溶液中的浸泡时间为20-50min，干燥时间为20-40min，干燥温度为50-70℃。

4.根据权利要求1所述的新型三元WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极的三步合成法，其特征在于：步骤(3)中硫酸镍溶液的浓度为0.05-0.15M，氢氧化钾溶液的浓度为0.01-0.05M，三电极系统中，WO₃/BiVO₄作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂片电极作为对电极，电沉积过程中，使用的光源为氙灯模拟的太阳光，也可使用其他类型的光源，光照强度校准到100mW/cm²，施加的电压相对于Ag/AgCl电极为1.1V，沉积时间为5-50s，干燥时间为20-40min，干燥温度为50-70℃。

5.如权利要求1-4任一项方法制备得到的WO₃/BiVO₄/NiOOH复合光阳极。