[发明专利]一种混合卤化物钙钛矿单晶及多晶薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210258428.0 申请日: 2022-03-16
公开(公告)号: CN114808124B 公开(公告)日: 2023-01-03
发明(设计)人: 李闻哲;邓家欢;范建东;袁松洋;吴雯雯;马志鹏;王梦琦 申请(专利权)人: 暨南大学
主分类号: C30B29/12 分类号: C30B29/12;C30B7/06;C30B28/04
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理有限公司 11562 代理人: 陈光磊
地址: 510632 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 混合 卤化物 钙钛矿单晶 多晶 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种混合卤化物钙钛矿单晶的制备方法,所述混合卤化物钙钛矿单晶中的卤原子包括氯、溴、碘中的两种;其特征在于,

使用添加有添加剂的二甲基亚砜溶液作为配制混合卤化物钙钛矿单晶生长的前驱体溶液的溶剂;

所述添加剂为1-碘十一烷、碘代叔丁烷、1-溴十七烷、1-溴十三烷、溴代异丁烷、1-氯己烷、1-氯十三烷、双(2-溴乙基)醚、碘甲基甲醚、羟基丙酮、环己酮、三氯乙酸甲酯、4-戊烯腈中的两种或多种。

2.根据权利要求1所述的混合卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,

所述混合卤化物钙钛矿单晶的分子式为CsPbIXBrYCl3-X-Y,其中X+Y<3。

3.根据权利要求1所述的混合卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤a:将卤化铯、卤化铅溶解于二甲亚砜中,加入添加剂搅拌混匀后过滤得到前驱体溶液;

步骤b:前驱体溶液置于反溶剂气氛下,恒温蒸发溶剂,析出混合卤化物钙钛矿单晶。

4.根据权利要求3所述的混合卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,所述步骤a中:所述卤化铅为碘化铅或溴化铅;所述前驱体溶液中卤化铯的浓度为1.5mol/L,卤化铅的浓度为1.5mol/L;所述过滤使用的过滤膜滤孔直径为220nm;

所述步骤b中:所述反溶剂为氯苯,前驱体溶液在氯苯气氛中从常温加热2小时至80-115℃,然后保持恒温加热,直至混合卤化物钙钛矿单晶析出。

5.一种混合卤化物钙钛矿多晶薄膜的制备方法,所述混合卤化物钙钛矿多晶薄膜中的卤原子包括氯、溴、碘中的两种;其特征在于,

使用添加有添加剂的二甲基亚砜溶液作为配制混合卤化物钙钛矿多晶薄膜生长的前驱体溶液的溶剂;

所述添加剂为1-碘十一烷、碘代叔丁烷、1-溴十七烷、1-溴十三烷、溴代异丁烷、1-氯己烷、1-氯十三烷、双(2-溴乙基)醚、碘甲基甲醚、羟基丙酮、环己酮、三氯乙酸甲酯、4-戊烯腈中的两种或多种。

6.根据权利要求5所述的混合卤化物钙钛矿多晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述混合卤化物钙钛矿多晶薄膜的分子式为CsPbIXBrYCl3-X-Y,其中X+Y<3。

7.根据权利要求5所述的混合卤化物钙钛矿多晶薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将卤化铯、卤化铅溶解于二甲亚砜中,加入添加剂搅拌混匀后过滤得到前驱体溶液;

步骤2:将前驱体溶液涂于基板上形成前驱体溶液薄膜;

步骤3:前驱体溶液薄膜置于恒定流速的干燥空气下,退火得到混合卤化物钙钛矿多晶薄膜。

8.根据权利要求7所述的混合卤化物钙钛矿多晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中:卤化铯为溴化铯,卤化铅为碘化铅;卤化铯在前驱体溶液中的浓度为1.2mol/L,卤化铅在前驱体溶液中的浓度为1.2mol/L;前驱体溶液在过滤前60℃加热搅拌6小时以上,所述过滤使用的过滤膜滤孔直径为220nm;

所述步骤2中:前驱体溶液采用旋涂的方式在基板上涂布,旋涂转速为1000转/分钟旋涂10秒,然后加速至3000转/分钟旋涂50秒;

所述步骤3中:干燥空气流速为0.5-1.2m/s;所述退火条件:43℃预退火3min,165℃退火10min。

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