[发明专利]一种新型耐高温高效硫溶剂及其制备方法有效
申请号: | 202210260174.6 | 申请日: | 2022-03-16 |
公开(公告)号: | CN114540001B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 郭肖;周明 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C09K8/532 | 分类号: | C09K8/532;C07F7/10 |
代理公司: | 成都其知创新专利代理事务所(普通合伙) 51326 | 代理人: | 房立普 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 耐高温 高效 溶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温硫溶剂,其特征在于,包括以下质量份数的原料:主硫溶剂10-20份、二甲亚砜80-90份、催化剂0.2-0.6份,所述主硫溶剂为四[(3-甲基-3,3-二胺基)-硅氧基]硅烷。
2.根据权利要求1所述的耐高温硫溶剂,其特征在于,所述四[(3-甲基-3,3-二胺基)-硅氧基]硅烷通过以下步骤制备而成:
S1:以四氯化硅作为起始剂,加入甲基二氧甲基硅氧醇钠,在室温至50℃的条件下,反应3-5h,得到四[(3-甲基-3,3-二甲氧基)-硅氧基]硅烷;
S2:将所述四[(3-甲基-3,3-二甲氧基)-硅氧基]硅烷加入到过量的二氯亚砜中,在室温至40℃的条件下,反应4-10h,反应结束后除去过量的二氯亚砜,得到四[(3-甲基-3,3-二氯)-硅氧基]硅烷;
S3:将所述四[(3-甲基-3,3-二氯)-硅氧基]硅烷与过量的25%浓氨水,在室温至40℃的条件下,反应4-8h,反应结束后减压蒸馏,得到所述四[(3-甲基-3,3-二胺基)-硅氧基]硅烷。
3.根据权利要求2所述的耐高温硫溶剂,其特征在于,步骤S1中,所述甲基二氧甲基硅氧醇钠与所述四氯化硅的摩尔比为4-5:1。
4.根据权利要求2所述的耐高温硫溶剂,其特征在于,步骤S2中,所述四[(3-甲基-3,3-二甲氧基)-硅氧基]硅烷与所述二氯亚砜的摩尔比为1:5-8。
5.根据权利要求2所述的耐高温硫溶剂,其特征在于,步骤S3中,所述四[(3-甲基-3,3-二氯)-硅氧基]硅烷与所述浓氨水中氨的摩尔比为1:9-10。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的耐高温硫溶剂,其特征在于,所述催化剂为亚硫酸钠、亚硫酸铵、硫代硫酸钠、硫化钠、硫化钾中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述的耐高温硫溶剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应容器中加入所述主硫溶剂,然后向所述反应容器中加入所述二甲亚砜,搅拌均匀后加入所述催化剂,再次搅拌均匀,得到所述耐高温硫溶剂。
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