[发明专利]一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法

说明书

本发明公开了一种制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法。所述制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法，其包括以下步骤：将间三氟甲基苯胺的精馏釜残在溶剂中与氯气反应，至反应液中2,4‑二氯‑5‑三氟甲基苯胺的含量≤0.3％时，即得；所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残包括以下组分：69.6％～72.5％的对三氟甲基苯胺，25.5～28.4％的间三氟甲基苯胺；所述溶剂为水或盐酸。本发明工艺简单，无需熔融结晶，所制得的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺产品纯度高达99.5％，上述百分比皆为质量百分比。

技术领域

本发明涉及一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法。

背景技术

专利CN 101538206A中公开了将三氟甲苯的反应釜残溶于盐酸中，加入双氧水进行氧氯化反应，合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的工艺方法。该方法中处理和利用的釜残是三氟甲苯经间歇釜式硝化、加氢还原，再蒸馏得到的残液，其组成为：间三氟甲基苯胺含量6％～10％，对三氟甲基苯胺含量30％～60％，其余为N-烷基-3-三氟甲基苯胺及少量聚合物。

发明人在研发过程中发现，不同工艺产生的釜残成分差别较大，经连续硝化、加氢还原工艺产生的釜残含有较多间三氟甲基苯胺，如果采用同样的氧氯化方法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺时，间三氟甲基苯胺则转化成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的同分异构体2,4-二氯-5-三氟甲基苯胺，该同分异构体熔点和沸点同2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺接近，较难分离，常规精馏和熔融结晶提纯后纯度只有约96％，很难得到含量≥99％以上的产品。

寻找一种利用连续生产间三氟甲基苯胺产生的精馏釜残制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，将釜残资源化利用，变废为宝具有重要意义。

发明内容

为了克服连续生产间三氟甲基苯胺产生的精馏釜残不易处理的问题，本发明提供了一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，本发明将釜残资源化利用，变废为宝，工艺简单，反应时间短，无需进行熔融结晶且所制备得到的2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺有着较高的收率和纯度。

本发明通过下述技术方案解决上述技术问题：

本发明提供了一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法，其包括以下步骤：

将间三氟甲基苯胺的精馏釜残在溶剂中与氯气反应，至反应液中2,4-二氯-5-三氟甲基苯胺的含量≤0.3％时，即得，所述百分比为质量百分比；

所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残包括以下组分：69.6％～72.5％的对三氟甲基苯胺，25.5％～28.4％的间三氟甲基苯胺，所述百分比为质量百分比；

所述溶剂为水或盐酸。

本发明中，所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残较佳地为三氟甲苯经连续硝化、加氢还原和精馏出间三氟甲基苯胺后形成的釜残液；

本发明中，所述反应的终点较佳地包括反应液中间三氟甲基苯胺含量≤0.1％、2-氯-4-三氟甲基苯胺含量≤0.1％，所述百分比为质量百分比。

本发明中，所述反应的终点较佳地包括反应液中间三氟甲基苯胺含量≤0.23％时，所述百分比为质量百分比。

本发明中，所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残与氯气反应后，较佳地还包括后处理过程，所述后处理较佳地包括以下步骤：将反应液分为有机相和酸相，有机相依次进行碱洗、脱水、精馏，即得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。

其中，所述碱洗所用的碱液的浓度较佳地为2％，所述百分比为质量百分比。

其中，所述酸相较佳地加水稀释后进行循环利用。

本发明中，当所述溶剂为盐酸时，所述盐酸的浓度较佳地不超过20％，更佳地为8％～12％，所述百分比为质量百分比。