[发明专利]一种利用空心阴极光谱仪检测金属样品中微量元素的方法

说明书

本发明提供一种利用空心阴极光谱仪检测金属样品中微量元素的方法。所述方法包括如下步骤：(1)采用国家标准溶液配置标准溶液，根据曲线范围要求配置至少3种不同含量梯度的标准溶液；(2)先空烧空心阴极光谱仪的电极后，取其中1个电极作为空白对照，再根据检查微量元素浓度范围，在至少3个电极中添加步骤(1)配置得到的标准溶液；再采用高温烧添加标准溶液的各电极除去溶剂；(3)在步骤(2)处理后的各电极添加等质量的待检测金属样品；(4)先通过空心阴极光谱仪测定空白对照电极的强度，再测定添加标准溶液的各电极的强度；再通过绘制工作曲线的方法，得到金属样品中微量元素的的含量。本发明解决了金属材料中微量或痕量杂质元素短缺的问题。

技术领域

本发明属于金属材料化学分析检测领域，具体涉及一种利用空心阴极光谱仪检测金属样品中微量元素的方法

背景技术

高温合金是制造涡轮发动机等关键部件的原材料，随着航空航天等高科技领域的不断发展，对发动机质量的要求越来越高，意味着需要性能更优异的高温合金材料，目前已经发展到超纯高温合金。而杂质含量是影响合金性能的重要因素，因此，准确测定高温合金中的杂质含量尤其重要。

目前，国内外测定高温合金样品中微量元素检测手段：一般是采用等离子体发射光谱，原子吸收光谱，等离子体质谱等仪器来完成检验，这些设备都要求检测样品需要进行化学处理，制成溶液状态，同时需要若干个标准物质(标钢)，其待测元素的含量范围应涵盖所测样品中待测元素的含量，绘制工作曲线：如果没有标准物质，可以用标准溶液(有国标)，配制成和样品中待测元素含量相近的一系列标准，绘制工作曲线来完成测试，已有国家标准方法；还有一种可以直接测定固体粉末或屑状样品的仪器，如空心阴极摄谱仪、碳硫仪，氢氧氮测定仪等，但也都是需要标准物质。

CN112577944A公开了种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，通过在高纯物质中加入待分析元素的国标标准溶液制成标准物质。该发明解决了固体标准物质的问题。该文件指出在制作标样：时选择碳粉作为标样的基体，向碳粉中加入定量的待测元素标准溶液，也可以加入混合标准溶液，制作混合标准。

由此可以看出，不论用什么仪器测定，都需要相应的标准物质绘制工作曲线，才能完整测试。用溶液测定的，可用标准溶液代替标准物质，而固体样品的标准物质还没有合适的替代物质，所以解决可替代标准物质的问题至关重要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用空心阴极光谱仪检测金属样品中微量元素的方法。本发明解决了金属材料中微量或痕量杂质元素短缺的问题，可以根据需要配置出任何浓度的标准

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种利用空心阴极光谱仪检测金属样品中微量元素的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)采用国家标准溶液配置标准溶液，且根据曲线范围要求配置至少3种(例如可以是3种、4种、5种、6种、7种、8种等)不同含量梯度的标准溶液；

(2)先空烧空心阴极光谱仪的电极后，取其中1个电极作为空白对照，再根据检查微量元素浓度范围，在至少3个(例如可以是3个、4个、5个、6个、7个、8个等)电极中添加步骤(1)配置得到的标准溶液；再采用高温烧添加标准溶液的各电极除去溶剂；

(3)在步骤(2)处理后的各电极添加等质量的待检测金属样品；

(4)先通过空心阴极光谱仪测定空白对照电极的强度，再测定添加标准溶液的各电极的强度；再通过绘制工作曲线的方法，得到金属样品中微量元素的的含量。