[发明专利]中空结构结合电子消耗策略传感器的构建有效

专利信息
申请号: 202210268542.1 申请日: 2022-03-18
公开(公告)号: CN114674891B 公开(公告)日: 2023-09-05
发明(设计)人: 颜梅;苗培;张晶;秦成坤;马廷滨;刘明霞;吕艳锋 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/327;G01N27/416;G01N33/542;G01N33/574
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 中空 结构 结合 电子 消耗 策略 传感器 构建
【权利要求书】:

1.中空结构结合电子消耗策略传感器的构建方法,其特征包括以下步骤:

(1)合成ZIF-8:将2.36 g的Zn(NO3)2·6H2O溶解在200 mL甲醇中,在搅拌下将1.32 g的2-甲基咪唑快速加入到上述溶液中,接着在室温下老化11 h;最后,用乙醇洗涤3次,并在70℃下真空干燥12 h;

(2)合成ZIF-8衍生的中空ZnCdS:将50 mL乙醇溶液与20 mg步骤(1)合成的ZIF-8和400mg硫代乙酰胺混合,转移到100 mL高压釜中,在150 ℃保持1 h后离心收集产物,用乙醇洗涤得到紫色产物;此后将20 mg的紫色产物和78 mg的CdCl2溶于25 mL乙醇中,磁力搅拌后,将混合物转移到50 mL高压釜中,在160 ℃加热4 h,离心收集得到的黄色沉淀,用乙醇洗涤,然后在70 ℃真空干燥12 h;

(3)合成中空ZnCdS/ZnIn2S4异质结:称取0.2 g步骤(2)得到的粉末分散在20 mL乙醇中,超声30 min;然后,将1 mmol ZnCl2、2 mmol InCl3·4H2O和8 mmol硫代乙酰胺加入到上述悬浮液中,并强烈搅拌30 min;将得到的混合物密封在50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,在120 ℃下保持2 h;产品被离心分离提取,用去离子水和乙醇洗涤,60 ℃下干燥;

(4)构建ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极:导电玻璃为铟锡氧化物玻璃(ITO),将导电玻璃切割为4.0×0.5 cm条状,依次用丙酮溶液、二次蒸馏水和无水乙醇超声清洗5 min,然后在氮气下干燥备用;将步骤(3)合成的浓度为2.0 mg/mL的ZnCdS/ZnIn2S4滴加在ITO玻璃上,60 ℃下干燥后得到ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极;

(5)合成AuNPs:在连续搅拌下,将1.5 mL的浓度25 mmol/L HAuCl4和5 mL的浓度为10mmol/L柠檬酸钠在圆底烧瓶中混合;之后,将1.5 mL的0.1 mol/L的NaBH4快速注入上述溶液中,然后它变成橙红色,表明颗粒形成;此后,混合溶液在室温下再搅拌6 h,颜色从橙红色变为酒红色;最后,生成的AuNPs溶液在4 ℃下存储;

(6)合成AuNPs-AAO:首先,滴加0.2 mol K2CO3,搅拌调节步骤(5)合成的Au NPs溶液pH至8.2;随后,将40 μL的0.8 mg/mL抗坏血酸氧化酶(AAO)分别加入到2.0 mL碱性Au NPs溶液中,培养2 h,将溶液混合物以10000 rpm离心20 min,清洗数次以去除残留物;

(7)合成Ab2-AuNPs-AAO:取1 mL浓度为10 μg/mL的二抗,即Ab2加入到步骤(6)合成产物中,在4 ℃下孵育2 h,用pH 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次去除没有复合的Ab2,即得到Ab2-AuNPs-AAO;

(8)光电传感器(PEC)的构建:用超纯水冲洗ITO/ZnCdS/ZnIn2S4电极,随后把6 μL浓度为10 μg/mL的一抗即Ab1在4 ºC下孵育16 h,用pH 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次;继续滴涂20 µL 3%的牛血清白蛋白封堵非特异性结合位点,用pH 7.4的磷酸盐缓冲液彻底冲洗3次,将20 μL不同浓度前列腺抗原滴加至电极表面,室温下孵育30 min后,用pH 7.4的磷酸盐缓冲液洗涤3次;继续滴加20 μL步骤(7)合成的Ab2-AuNPs-AAO,室温下孵育4 h。

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