[发明专利]一种制备大颗粒稀土氧化物的方法

说明书

本发明属于一种稀土材料制备方法，提供了一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：(1)向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，控制摩尔比、共沉pH值以及陈化时间，得到沉淀物；(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7‑12，取部分沉淀物于容器中做晶种，加入去离子水，同时加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，控制其摩尔比、共沉pH值以及陈化时间，得到沉淀物；(3)不断重复步骤(2)；(4)将每次过滤洗涤好的沉淀物灼烧，即可得到大颗粒稀土氧化物。本发明制备得到的大颗粒稀土氧化物流动性好、颗粒均匀、具有一定形貌，中心粒径D50可控制在0.1‑200um。

本申请是申请日为2018年1月15日、申请号为201810035842.9、发明名称为《一种制备大颗粒稀土氧化物的方法》的发明专利的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，属于一种稀土材料制备工艺。

背景技术

稀土有“工业维生素”的美称。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土及其氧化物的应用价值越来越高。在石油工业，稀土可以添加至石油化工中做催化裂化剂，对于渣油裂化、降低汽油中烯烃含量、改善催化剂的抗钒污染性能都具有突出优势。在冶金工业，稀土的加入可以降低金属材料中的有害元素的含量，例如氧、硫、氮等元素，还可以降低和去除其残留在固态金属，以及强化晶界影响材料相变等。在纺织行业，稀土可以提高纺织物的白度、毛效、强力，可以降低染料的使用率，同时提高颜色的光泽度以及天然纤维织物的抗菌性。在陶瓷行业，稀土可以提高陶瓷的抗折、抗压能力，提高陶瓷的硬度、热稳定性，改善其光学性能、电学性能，为制备功能陶瓷、特种陶瓷提供了更多的可能。在玻璃行业，在玻璃中掺入Nd、Er、Dy、Tb、Ho、Ce、Eu、Yb及Pr等稀土元素的光学纤维具有温度敏感特性，可用于分布式传感器、光纤激光器和超亮度光源的有源增益介质及其他非线性器件。在永磁行业，稀土永磁材料钕铁硼是当今世界上磁性最强的永磁材料。

在不同的行业，稀土氧化物颗粒的形态对于其性能的提高具有重要意义。如：片状碳酸铈在汽车尾气吸收净化中，其效果相对于不定型碳酸铈提高了50％左右。对于喷涂行业，纳米级氧化钇的性能远优于微米级氧化钇。目前，现有技术在制备大颗粒稀土氧化物时存在流动性差、颗粒不均匀和中心粒径不可控的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种流动性好、颗粒均匀、中心粒径D50可控制在0.1-200um且具有一定形貌的制备大颗粒稀土氧化物的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，包括以下步骤：

(1)向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，摩尔比为1：0.1-50：0.1-50；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；

(2)将沉淀物过滤洗涤至pH值为7-12，取部分沉淀物于容器中做晶种，加入去离子水，体积比为1：0.1-50；同时向容器中加入稀土溶液和碳酸盐溶液与碱溶液的混合溶液，摩尔比为1：0.1-50：0.1-50；控制共沉pH值4-7，陈化0-96h；

(3)不断重复步骤(2)；

(4)将每次过滤洗涤好的沉淀物灼烧，灼烧温度为800-1200℃，升温速度2-50℃/min，保温2-20h，即可得到粒径在0.5-200um的大颗粒稀土氧化物。

优选的，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述稀土溶液为氯化钇溶液或氯化铈溶液。

优选的，所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为1：1：1；

或：所述混合溶液为氯化钇溶液和碳酸钠与氢氧化钠混合溶液，摩尔比为3：1：1；