[发明专利]一种低温流变相制备钙钛矿纳米粒子的方法在审
申请号: | 202210270199.4 | 申请日: | 2022-03-18 |
公开(公告)号: | CN114560496A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 赵鹏君;刘琳;周跃奇;郑人豪;常爱民;张惠敏;谢永新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C01G25/00;B82Y40/00;C04B35/468;C04B35/486;C04B35/49;C04B35/491;C04B35/626;C09D11/03;B33Y70/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 流变 制备 钙钛矿 纳米 粒子 方法 | ||
1.一种低温流变相制备钙钛矿纳米粒子的方法,其特征在于:以氢氧化物和金属有机化合物为起始反应物,通过将反应原料混合搅拌形成固-液流变相混合物,通过控制反应温度和时间,在低温条件下得到尺寸均一的多元氧化物钙钛矿相纳米粉体,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比1:1先将氢氧化钡、一水合氢氧化钡、八水合氢氧化钡、氢氧化钙或八水合氢氧化铅置于烧杯中,再加入金属有机化合物钛酸四丁酯、锆酸四丁酯,异丙醇钛或异丙醇锆,搅拌30 min,混合均匀,形成均一的流变相混合物;
或按摩尔比1:0.2-0.8:0.2-0.8先将一水合氢氧化钡、八水合氢氧化钡、氢氧化钙或八水合氢氧化铅置于烧杯中,再加入金属有机化合物钛酸四丁酯和锆酸四丁酯,或异丙醇钛和锆酸四丁酯搅拌30 min,混合均匀,形成均一的流变相混合物;
b、将步骤a中所得流变相混合物转移到密封的反应釜中,混合物占密封的反应釜体积的10-80%;
c、将步骤b中的密封的反应釜,置于恒温箱中进行低温反应,反应温度80-160℃,反应时间为0.5-15 h;
d、将步骤c所得产物用0.05-0.2 mol/L稀盐酸洗涤3次,分散到离心管中,分散介质为去离子水或无水乙醇,离心机转速3000-5000 r/min,每次离心10-30min,重复3-5次,置于真空干燥箱中干燥24h,即得到尺寸为20-100 nm的单分散近球状二元或多元金属氧化物钙钛矿相纳米粒子。
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