[发明专利]一种稀土掺杂氮化硼纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种稀土掺杂氮化硼纳米粉体及其制备方法。其技术方案是：按硼酸∶含氮有机化合物的摩尔比为2∶1配料，混合，再向混合后的混合物中加入去离子水中，搅拌，即得溶液A。按硼酸∶稀土硝酸化合物的摩尔比为2∶(0.01～0.05)，向所述溶液A中加入稀土硝酸化合物，搅拌，干燥，即得复合前驱体。然后将15～40wt％的所述复合前驱体与60～85wt％的熔盐混合，在氮气或氨气气氛条件下，以4～6℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温3～4h，自然冷却；洗涤，抽滤，烘干，制得稀土掺杂氮化硼纳米粉体。本发明制备工艺简单、条件温和、安全性高和稀土元素掺杂量及掺杂位点可控，所制备的稀土掺杂氮化硼纳米粉体纯度高、结晶性好和发光性能优异。

技术领域

本发明属于氮化硼纳米粉体领域。具体涉及一种稀土掺杂氮化硼纳米粉体及其制备方法。

背景技术

在现代信息功能材料及器件中，半导体材料的电子结构和输运性质(载流子迁移率)是两个至关重要的参数。高的载流子迁移率能降低器件在实际应用中的功耗，而具有合适的电子结构是响应外场的必备条件。因此，半导体材料电子结构和输运性质的有效调控已成为本领域技术人员重点关注的问题。低维氮化硼(BN)纳米材料为宽带隙半导体材料，在层数变化、边缘结构构型变化以及缺陷存在的情况下，其电子结构和输运性质会发生相应的变化。张志伟等(张志伟，第一原理研究稀土掺杂对纳米材料储氢和表面催化活性的影响，2012，吉林大学博士学位论文)通过第一性原理预测发现，稀土掺杂可以对BN纳米材料电子结构及其输运性质进行调整和优化。

低维BN纳米材料高的化学稳定性/惰性使得其实现外质型掺杂十分困难。Chen等人(H.Chen,Y.Chen,C.P.Li,et al.,Eu-doped boron nitride nanotubes as ananometer-sized visible-light source,Advanced Materials,19(2007)1845-1848.)将B粉与Yb混合后在氨气气氛中球磨50小时，在球磨的过程中加入铁和铬作为催化剂，在氮氢(5％H₂+95％N₂)混合气体中加热到1050℃保温2h，得到了Yb掺杂的BN纳米管。该方法的缺陷是：原料有毒且易爆炸，制备流程长，能耗大，掺杂量、掺杂位点的无法有效控制。E.M.Shishonok等人(E.M.Shishonok,A.R.Philipp,N.A.Shishonok,et al.Luminescencein cubic boron nitride doped by rare-earth impurity,242(2005),1700–1704)先将Eu微粉和c-BN混合后在4GPa和1800℃的高温高压下处理后经过酸洗和碱洗，最后通过真空热处理后得到了Eu掺杂c-BN材料，该材料虽具有优异的发光性能，但是合成方法的缺陷是：需要高温高压以及真空热处理，工艺复杂，成本高，稀土掺杂量和掺杂位点无法控制；掺杂量、掺杂位点和掺杂元素种类直接影响BN纳米材料的电子结构及输运性质，进而影响BN纳米材料的性能。

目前，稀土掺杂氮化硼纳米粉体制备研究虽然已取得了显著的进展，但仍存在着以下技术缺陷：1)掺杂量及掺杂位点的无法有效控制，影响BN纳米材料的性能；2)合成稀土掺杂氮化硼纳米粉体的工艺复杂、条件苛刻和危险性高，对材料的应用造成了很大的影响。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单、条件温和、安全性高和稀土元素掺杂量及掺杂位点可控的稀土掺杂氮化硼纳米粉体的制备方法，用该方法制备的稀土掺杂氮化硼纳米粉体纯度高、结晶性好和发光性能优异。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一、按硼酸∶含氮有机化合物的摩尔比为2∶1，将所述硼酸和所述含氮有机化合物混合，即得混合物；再按硼酸∶去离子水的质量比为1∶(20～25)，将所述混合物加入去离子水中，搅拌，即得溶液A。

所述含氮有机化合物为三聚氰酸、三聚氰胺和尿素中的一种。