[发明专利]一种聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于电磁屏蔽材料领域，具体涉及一种聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料及其制备方法。本发明以多壁碳纳米管与石墨烯纳米片，通过水溶液分散于壳聚糖的冰醋酸溶液中，并采用定向冷冻干燥法制备得到具有低密度、高电导率和相互贯穿的多孔网络结构碳纳米管/石墨烯纳米片复合气凝胶，再制备了具有优异电磁屏蔽和阻燃性能的聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料。本发明材料的制备过程简单，能耗低、效率高，实现了同时满足优异阻燃性能、高电磁屏蔽效能、高热稳定性电磁屏蔽材料的快速制备，在电子通讯、军用等对抗电磁干扰要求较高领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于电磁屏蔽复合材料领域，具体涉及聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料及其制备方法。

背景技术

随着对消费电子设备安全可靠性和国防电子对抗要求的不断提高，电磁屏蔽材料得到了广泛的研究和发展。目前常用的电磁屏蔽材料主要分为金属基和聚合物基电磁屏蔽材料，传统的金属基屏蔽材料存在密度高、柔性差、易腐蚀、屏蔽效能调节受限等问题，限制了其在复杂工程领域的广泛应用。聚合物基电磁屏蔽材料在满足金属基材料屏蔽性能的同时，具有重量轻、化学稳定性好、易成型、成本低、设计灵活等优点，是目前科学研究和工业开发的重点。通常，制备电磁屏蔽复合材料主要有两种方法，一种是直接将聚合物与导电填料混合，制备导电复合材料，另一种是在上述基础上引入三维多孔框架结构。与直接添加导电纳米填料的传统方法相比，具有三维多孔框架结构的聚合物纳米复合材料的电磁屏蔽效能(EMI SE)显著提高。Zhao等开发了一种聚二甲基硅烷/还原氧化石墨烯/单壁碳纳米管泡沫电磁屏蔽纳米复合材料，该材料的电导率为1.2S/cm，在x波段内的电磁屏蔽效能约为31dB(Zhao S,Yan Y,Gao A,et al.ACS Appl Mater Interfaces,2018,10(31):26723-26732.)。邱学青等采用冷冻干燥以及高温碳化处理的方法构建了具有能够抗体积收缩的复合碳气凝胶，实现了具有高电磁屏蔽效能、低密度和高导电性疏水电磁屏蔽材料的制备(CN112919445A)。但目前的研究均将改善材料电磁屏蔽性能作为单一技术目标，当将材料应用于复杂环境时，无法同时满足阻燃、高热稳定和机械性能的技术要求。因此开发同时具有优异机械性能、阻燃性、热稳定性能、导电性和电磁屏蔽性能的多功能高性能复合材料是目前复杂电磁领域的研究重点。

在本发明中，采用定向冷冻干燥法制备了三维轻质多孔碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶。将双环戊二烯和反应性液态阻燃剂的混合溶液注入到三维气凝胶网络中，通过前端开环易位聚合成功制备了具有高阻燃性能、高热稳定性能、优异机械与电磁屏蔽效能的聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料。其中气凝胶中规则紧凑的三维网络结构，形成了高效的电子传递路径，显著提高了材料的电导率和电磁屏蔽性能。碳纳米管和石墨烯纳米片，为材料的阻燃过程提供了丰富碳源，并通过多孔结构形成蓬松炭层，阻碍热量传递和氧气进入。另外致密的炭层的形成不仅可以抑制燃烧过程中的热释放速率，还能够有效抑制材料的熔融滴落现象，进一步提高材料的服役性能。最终，制备的聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料在厚度为2mm时，电磁屏蔽效率超过40dB，阻燃性能可达到UL-94、V-0等级，玻璃化转变温度超过150℃，在300℃下热失重值低于1％，其优异的综合性能扩展了电磁屏蔽复合材料在复杂环境中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料的制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述方法制得的聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种聚双环戊二烯基碳纳米管/石墨烯纳米片气凝胶阻燃电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将壳聚糖溶于0.1mol/L冰醋酸水溶液中，室温下连续搅拌直至壳聚糖完全溶解，制备1wt％的壳聚糖溶液；