[发明专利]二维层状材料MXene定向介质及其应用有效

专利信息
申请号: 202210271967.8 申请日: 2022-03-18
公开(公告)号: CN114604871B 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 秦四勇;赵优;张爱清 申请(专利权)人: 中南民族大学
主分类号: C01B32/921 分类号: C01B32/921;C01B21/082;G01N24/08;B82Y40/00
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 姚壮
地址: 430000 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 二维 层状 材料 mxene 定向 介质 及其 应用
【说明书】:

发明提供一种二维层状材料MXene定向介质及其应用,该二维层状材料MXene的结构式为TiaCbTX,T为具备亲水性的O、F、N,且当a=3,b=2,当a=2,b=1;将MXene在H2O中超声分散,可实现新型定向介质的构建。此MXene定向介质能有效定向生物分子,可实现对其残留偶极耦合(RDCs)的精准测量,用于结构解析。因为MXene材料经冻干再分散后仍然具有定向能力,可实现材料的长时间储存和使用。作为定向介质,其具备无背景残留信号的特点,避免了背景信号对图谱解析的干扰。此外,MXene材料种类繁多,而且表面含有大量的活性位点便于表面化学改性,为构建不同溶剂体系的定向介质用于各向异性核磁参数的测定奠定了基础,具有良好应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域,更具体地,涉及一种二维层状材料MXene定向介质及其应用。

背景技术

核磁共振的各向异性参数中的分子残留四极耦合(RQC)和残留偶极耦合(RDC)对有机分子构型及优势构象的解析具有独特的应用优势。而运用核磁共振波谱(NMR)技术测定各向异性核磁参数时,通常需要引入定向介质来为待测分子创建各向异性的环境,从而使待测分子产生适度的定向性质。因此,制备性能优异的定向介质对获取有机分子各向异性参数具有重要意义。用于有机化合物各向异性参数测定的定向介质主要分为两类,一类是可拉伸或压缩的聚合物凝胶,另一类是溶致液晶。

近年来,随着新型定向介质的开发与利用,各向异性参数逐渐成为有机小分子结构解析的工具之一。定向介质的开发对药物开发及天然产物的研究具有重大的意义。基于已有定向介质的制备过程繁琐,存在背景干扰等问题,目前亟需开发出性能更加优异的定向介质用于有机分子结构鉴定。MXenes,一种具有二维层结构的金属碳化物或氮化物材料,自2011年被发现以来因其独特的特性和各种应用前景而引起了广泛的关注。近年来,研究者们发现当其达到一定浓度时,MXenes表现出液晶行为。基于MXenes制备简单、分子可自发定向排列,以及含有较少氢原子结构而具有无背景干扰等特点,可构建MXenes材料作为定向介质,用于有机分子结构解析。

发明内容

为了解决上述的技术问题,本发明提供一种基于Ti3C2Tx MXene定向介质的构建及其在核磁领域的应用,其目的在于,提供了一种二维层状材料,其能在H2O中分散,实现新型定向介质的构建。此MXene分散液具有较好的流动性和取向性,可以作为定向介质应用于生物分子RDCs的精准测量。因为该定向介质可以分散在水中,同时具备无背景且尺寸可调控的特点,因此该定向介质体系有效简化了基于核磁检测的解析过程,同时该MXene具备可调控并且表面含有大量的活性位点,具有良好应用前景。

根据本发明的一个方面,提供一种二维层状材料MXene定向介质,所述二维层状材料MXene的结构式为TiaCbTx,T为具备亲水性的O、F、N,且当 a=3,b=2;当a=2,b=1;所述定向介质为将所述二维层状材料MXene在H2O中形成浓度为0.1wt%-5wt%的分散液,用于各向异性核磁参数的测量;所述定向介质的定向能力由其长径比和分散液浓度决定;当所述二维层状材料MXene的浓度为0.5wt%-5wt%时,所述定向介质在10% D2O溶液中的氘共振表现出4.2-71Hz的残余四极耦合值(RQCs);

其中,所述二维层状材料MXene的制备步骤如下:

S1、将LiF置于聚四氟乙烯的衬底中,加入浓盐酸,搅拌溶解,预制备HF;

S2、向所述聚四氟乙烯衬底中加入MAX,升温至45°,搅拌,开始刻蚀进程;

S3、刻蚀结束后,将反应液转移至离心管中,离心洗涤至中性,获得MXene分散液;

S4、将上述MXene分散液转移至玻璃瓶中,通入惰性气体进行保护;

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