[发明专利]一种钠离子载体-碳复合粉体与自隔式电极及制备方法在审
申请号: | 202210272602.7 | 申请日: | 2022-03-18 |
公开(公告)号: | CN114583138A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 叶瑛;杜昊;张平萍 | 申请(专利权)人: | 杭州怡莱珂科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M4/62;H01M50/414;H01M50/46;H01M50/491;H01M10/054 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310000 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钠离子 载体 复合 电极 制备 方法 | ||
1.一种钠离子载体,其特征在于它是一种铝钛酸钠,分子式为Na2+xTi3-xAlxO7,分子式中的x介于0.5至2之间。
2.一种钠离子载体-碳复合粉体,其特征在于复合粉体的核心为碳微粒,权利要求1所述的钠离子载体包覆在碳微粒上,形成复合粉体。
3.一种基于权利要求2所述钠离子载体-碳复合粉体的自隔式钠离子载体-碳复合电极,其特征在于电极主体由微晶碳粘结的所述钠离子载体-碳复合粉体组成,电极主体的表面以及内部孔隙的表面均包覆有原位交联沉淀形成的微孔聚合物膜,电极内部植入碳纤维或金属丝作为连接外电路的导体。
4.如权利要求3所述的自隔式钠离子载体-碳复合电极,其特征在于所述的微孔聚合物膜是经由原位蒸发沉淀作用形成的高分子聚合物膜,包括但不限于聚丙烯腈膜、聚苯乙烯膜、聚氯乙烯膜,膜上均匀分布有纳米至亚微米级的微孔。
5.如权利要求3所述的自隔式钠离子载体-碳复合电极,其特征在于所述的金属丝是金属铜、金属镍、金属钴、或铁、钴、镍合金组成的金属丝。
6.一种如权利要求2所述的钠离子载体-碳复合粉体的制备方法,其特征在于它的步骤如下:
1)将3-x摩尔份的钛酸四丁酯和x摩尔份三氯化铝溶解在无水乙醇或甲醇中,得到总浓度为10%至20%的溶液,再加入相当于溶液重量0.1%至0.5%的表面活性剂,搅拌溶化后得到混合溶液;
2)在混合溶液中按固液比1:8至1:10加入导电炭黑,搅拌均匀后用去离子水浸泡0.5至2小时,抽滤、淋洗后得到湿润物料;
3)在湿润物料中加入2+x摩尔份的氢氧化钠溶液,充分搅拌使混合均匀,烘干脱水并在350℃至600℃下煅烧3-6小时后得到钠离子载体-碳复合粉体。
7.一种如权利要求3~5任一所述的自隔式钠离子载体-碳复合电极的制备方法,其特征在于它的步骤如下:
1)将3-x摩尔份的钛酸四丁酯和x摩尔份三氯化铝溶解在无水乙醇或甲醇中,得到总浓度为10%至20%的溶液,再加入相当于溶液重量0.1%至0.5%的表面活性剂,搅拌溶化后得到混合溶液;
2)在混合溶液中按固液比1:8至1:10加入导电炭黑,搅拌均匀后用去离子水浸泡0.5至2小时,经抽滤和淋洗后得到湿润物料;
3)在湿润物料中加入2+x摩尔份的氢氧化钠溶液,充分搅拌使混合均匀,烘干脱水并在350℃至600℃下煅烧3-6小时后得到钠离子载体-碳复合粉体;
4)在钠离子载体-碳复合粉体中加入粘合剂溶液,粘合剂溶液重量为干燥的钠离子载体-碳复合粉体重量的3至5倍,充分搅拌并揉搓,得到塑性物料;
5)将塑性物料在模具中压制成电极胚,内部植入碳纤维或金属丝作为连接外电路的导体,在真空烘箱中抽真空加热,蒸干溶剂并使粘合剂交联固化后得到固化电极胚;
6)将固化电极胚放入管式炉中,在高纯氮气或氩气保护下加热到200℃至800℃,恒温3至6小时,冷却后取出得到钠离子载体-碳复合电极胚;
7)用钠离子载体-碳复合电极胚蘸取成膜剂溶液,取出后电极表面冗余的溶液用吸水材料吸除或气流吹扫去除,在真空烘箱中抽真空加热蒸干溶剂后,成膜剂在电极胚表面以及内部孔隙的表面形成微孔聚合物膜,得到自隔式钠离子载体-碳复合电极。
8.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂是季铵盐类化合物,优选为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述的粘合剂溶液优选为15wt.%至30%的聚丙烯腈-DMF溶液、20%至40%的酚醛树脂-醇溶液或3%至6%的羧甲基纤维素钠水溶液。
10.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述的成膜剂溶液由具有互溶性的聚合物粉体、溶剂和造孔剂组成,聚合物粉体-溶剂-造孔剂的优选推荐组合为:聚丙烯腈-二甲基甲酰胺-甲酰胺、聚氯乙烯-四氢呋喃-二甲基甲酰胺、聚苯乙烯-苯或甲苯-均三甲苯或对二乙苯;成膜剂溶液中聚合物粉体的浓度为10%至15%,造孔剂的含量为聚合物粉体重量的20%至30%。
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