[发明专利]一种可连续合成氟代碳酸乙烯酯的装置和方法

说明书

本发明涉及合成氟代碳酸乙烯酯的技术领域，且公开了一种可连续合成氟代碳酸乙烯酯的装置和方法，包括集液罐A、集液罐B、氮气回收罐和管道一，管道一上固定连接有反应装置，反应装置上固定连接有管道二，管道二上设置有阀门一，管道二上固定连接有管道三，管道三上设置有阀门二，在氟气同碳酸乙烯酯的反应摩尔比在1‑1.1时转化率较高，由少量原料碳酸乙烯酯残留。当氟气同碳酸乙烯酯的摩尔比超过1.2时转化率降低，在生成氟代碳酸乙烯酯的同时也生成了二氟代碳酸乙烯酯副产物，可以实现由碳酸乙烯酯到氟代碳酸乙烯酯的连续合成，产物中无氯，精制后可得纯度较高的氟代碳酸乙烯酯产品。对回收罐中的浆液进行过滤清洗，干燥后可得高纯度得氟化锂产品。

技术领域

本发明涉及合成氟代碳酸乙烯酯的技术领域，具体为一种可连续合成氟代碳酸乙烯酯的装置和方法。

背景技术

氯代碳酸乙烯酯和氟化钠/氟化钾等进行反应由氟取代氯；这类方法需要由碳酸乙烯酯出发首先合成氯代碳酸乙烯酯，然后进行氟交换，工业生产流程长，需要消耗大量的氟化钾盐，从而产生大量固渣。同时由于原料采用氯代碳酸乙烯酯，因为不可避免地在产物中会有氯离子残留。为了降低氯离子含量而不得不投入更多的步骤。

使用氟化剂对碳酸乙烯酯直接进行氟取代的反应，此类反应虽然可一步生成氟代碳酸乙烯酯，不含氯离子，但是一般氟化剂成本较高，且反应收率有限，在实际生产中使用较少；

使用氟气直接氟化的方法进行氟取代反应。由于氟气使用条件较为苛刻，传统的反应装置对反应流程不易控制，造成产物收率不稳定。目前在生产中也没有大量应用。

CN108033943B中采用了碳酸乙烯酯和氟代试剂(N-氟代双三氟甲磺酰胺，N-氟代双苯磺酰胺)在100-120度下进行反应制备氟代碳酸乙烯酯的方法，该方案中所使用氟化剂的成本较高，且腐蚀性强，对生产设备的腐蚀性严重，不利于大型的工业化生产。同时无法实现连续化生产。

CN107033119B中公开了一种使用氯代碳酸乙烯酯和氟化氢气体的反应方案。该方案先将氯代碳酸乙烯酯和氟化氢反应，再通入氟氮混合气体，而后用通过冷冻结晶的方法获得氟代碳酸乙烯酯，本方案中由于用到了氯代碳酸乙烯酯为原料，所以在降温结晶段产品中很容易混入大量的氯离子，本方案中并没有描述最终产物中的氯离子含量，而氯离子含量是产品性能的一个重要的指标。根据该方案中的操作步骤，无法实现连续化的工业生产。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种可连续合成氟代碳酸乙烯酯的装置和方法，具备对回收罐中的浆液进行过滤清洗，干燥后可得高纯度得氟化锂产品等优点，解决了使用氟气直接氟化的方法进行氟取代反应。由于氟气使用条件较为苛刻，传统的反应装置对反应流程不易控制，造成产物收率不稳定的问题。

(二)技术方案

为实现上述对回收罐中的浆液进行过滤清洗，干燥后可得高纯度得氟化锂产品目的，本发明提供如下技术方案：一种可连续合成氟代碳酸乙烯酯的装置和方法，包括集液罐A、集液罐B、氮气回收罐和管道一，管道一上固定连接有反应装置，反应装置上固定连接有管道二，管道二上设置有阀门一，管道二上固定连接有管道三，管道三上设置有阀门二，反应装置上固定连接有管道四，管道四与集液罐B固定连接，管道四上固定连接有管道五，管道五与集液罐A固定连接，管道五上设置有阀门三，管道四靠近集液罐B处设置有阀门七，集液罐A上固定连接有管道六，管道六上设置有阀门四，集液罐A上固定连接有管道七，管道七上设置有阀门五,集液罐A上固定连接有管道八，管道八上设置有阀门六，管道八与氮气回收罐固定连接，氮气回收罐上固定连接有管道九，管道九上设置有阀门十一，氮气回收罐上固定连接有管道十，管道十上设置有阀门十，管道十与集液罐B固定连接，集液罐B上固定连接有管道十一，管道十一上设置有阀门九，集液罐B上固定连接有管道十二，管道十二上设置有阀门八。

优选的，所述管道一向反应装置内注入碳酸乙烯酯和乙腈的混合溶液。