[发明专利]一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料，其特征在于，所述高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫由芳香族二酐单体、芳香族二胺单体、脂肪醇溶剂、改性无机纤维、催化剂和泡沫稳定剂制成；

其中，所述芳香族二酐单体为均苯四甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐中的一种或几种；所述芳香族二胺单体为二氨基二苯甲烷、对苯二胺、间苯二胺、2-三氟甲基-4,4’-二氨基二苯醚中的一种或几种；

所述改性无机纤维的制备方法包括以下步骤：

（a）将氮化硅纤维、钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中混合均匀，之后加入1mol/L的醋酸溶液和蒸馏水，进行水热反应，反应完成后进行干燥、热处理得二氧化钛包覆氮化硅纤维；

（b）将步骤（a）中得到的二氧化钛包覆氮化硅纤维、碳纤维和玻璃微珠加入高速混合机内，进行搅拌活化，得到复合无机纤维；

（c）将步骤（b）所得复合无机纤维加入到乙醇中，随后加入硅烷偶联剂，进行搅拌反应，反应完成后过滤、干燥后即得所述改性无机纤维。

2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料，其特征在于，所述脂肪醇为脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、3-甲基-丁醇、2,2-二甲基丙醇、异丙醇和丁醇中的一种或几种；所述催化剂为咪唑、异喹啉、吡啶或α-甲基吡啶中的一种；所述泡沫稳定剂为聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和含氟聚醚中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料，其特征在于，所述芳香族二酐单体与芳香族二胺单体的摩尔比为1：1；所述芳香族二酐单体与催化剂的质量比为100：0.5-2；所述芳香族二酐单体和芳香族二胺的总质量与脂肪醇溶剂、泡沫稳定剂、改性纤维的质量比为100：200-800：0.5-4：3-8。

4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料，其特征在于，所述步骤（a）中氮化硅纤维：钛酸四丁酯：醋酸溶液和蒸馏水的重量份比为10份：2-4份：25-30份：20-40份；水热反应温度为100-130℃，反应温度为4-6h；热处理温度为600℃，热处理时间为1-3h。

5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料，其特征在于，所述步骤（b）中二氧化钛包覆氮化硅纤维、碳纤维和玻璃微珠的质量比为1：1-2：1-2；搅拌活化速度为2000-2500r/min，搅拌活化温度为100-120℃，搅拌活化时间为1-2h。

6.根据权利要求1所述的一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料，其特征在于，所述步骤（c）中复合无机纤维：乙醇：硅烷偶联剂的质量比为10：50-100：0.1-0.5；反应温度为60-80℃，反应时间为3-6h。

7.一种权利要求1-6任一项所述高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将芳香族二酐单体和溶剂在回流状态下反应，得到芳香族二酯，并在回流时加入催化剂；

（2）将步骤（1）得到的芳香族二酯溶液与芳香族二胺单体、改性纤维和泡沫稳定剂混合，反应后得到聚酰亚胺泡沫前驱体溶液；

（3）将上述（2）中所述的聚酰亚胺泡沫前驱体溶液在35-100℃内加热2-6h，除去多余的溶剂，粉碎后得到聚酰亚胺泡沫前驱体粉末；

（4）将上述（3）中所述的聚酰亚胺泡沫前驱体粉末填充到模具中，置入热烘箱中，室温升至 300-450℃，发泡、酰亚胺化、固化交联0.5-2h，制备出高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫。

8.根据权利要求7所述的一种高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应温度为60-90℃，反应时间为2-4h；步骤（2）中反应温度为65-85℃，反应时间为3-6h。

9.一种权利要求1-6任一项所述高热稳定性聚酰亚胺复合泡沫材料在军事设施、武器装备及航天器材中的应用。