[发明专利]一种高含量元素均一掺杂的钴酸锂前驱体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210274768.2 申请日: 2022-03-21
公开(公告)号: CN114573042A 公开(公告)日: 2022-06-03
发明(设计)人: 曾雷英;范勇;谢文彬;叶文虎;刘煜旻;张见 申请(专利权)人: 厦门厦钨新能源材料股份有限公司
主分类号: C01G51/04 分类号: C01G51/04;C01G51/00;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 代理人: 黄斌
地址: 361000 福建省厦门市中国(*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 元素 均一 掺杂 钴酸锂 前驱 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高含量元素均一掺杂的钴酸锂前驱体,其特征在于:所述钴酸锂前驱体的结构式为CoxMyO4,其中0.95≤x<1,0<y≤0.05,M代表的是掺杂金属,其晶系为立方晶系,空间群为F-43m,钴酸锂前驱体的晶胞参数a值介于8.07与8.12之间,真密度介于6.02g/cm3与6.10g/cm3之间。

2.根据权利要求1所述的钴酸锂前驱体,其特征在于:掺杂金属为Mg,Al,Zr,La,Y,Ni,Mn,Cr,V,Ti中的一种或者几种。

3.根据权利要求1所述的钴酸锂前驱体,其特征在于:掺杂金属的总含量在5000ppm-15000ppm之间。

4.一种高含量元素均一掺杂的钴酸锂前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将钴盐加水配制成钴溶液,掺杂金属盐配成金属溶液,将沉淀所需的碱配置成碱溶液;

2)将去离子水及碱溶液加入到晶种釜中搅拌均匀并加热升温至第一温度,以配制成第一底液,钴溶液、碱溶液、添加剂金属溶液通入反应釜中并在第一温度下进行沉淀,控制PH值制得碳酸钴晶种;

3)取部分步骤2中的碳酸钴晶种投入长大釜中,加入去离子水及碱溶液搅拌均匀并加热升温至第二温度,且第二温度高于第一温度,以配制得到第二底液,钴溶液、碱溶液、添加剂金属溶液通入反应釜中并在第二温度下进行沉淀,控制PH值制得碳酸钴成品;

4)沉淀完成后,将长大釜中的物料进行固液分离,并用去离子水洗涤,得到碳酸钴成品;

5)碳酸钴在富氧气氛回转窑中进行两段式煅烧,第一段为低温煅烧,第二段为高温煅烧,得到高压实钴酸锂前驱体,即为高振实类球形四氧化三钴;

6)制成的四氧化三钴的晶系为立方晶系,空间群为F-43m,晶胞参数a值介于8.06与8.12之间,真密度介于6.02g/cm3与6.10g/cm3之间,掺杂金属的总含量在5000ppm-15000ppm之间。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2中的沉淀温度为30~40℃,步骤3中的沉淀温度为45~55℃。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2中沉淀PH值为7.0~8.0,步骤3中沉淀PH为7.0~7.5。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2中第一底液的PH值为7.5~8.5;步骤3中第二底液的PH值为7.8~8.3。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2中第一底液的碱度为0.25~0.35mol/L;步骤3中第二底液的碱度为0.2~0.3mol/L。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2中搅拌转速为190~230rpm;步骤3中的搅拌转速为220~280rpm。

10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2中制得的碳酸钴晶种的晶种粒度为7~12μm;步骤3中制得的碳酸钴成品粒度15~22μm。

11.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤3中钴盐流量为60~70L/h。

12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤5中第一段低温煅烧温度为250~500℃;步骤5中第二段高温煅烧温度为700~850℃。

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