[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 202210275613.0 | 申请日： | 2022-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN114604844A | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 潘东优;毛冲;曾艺安;戴文梁;戴晓兵 | 申请（专利权）人： | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 侯柏龙 |
| 地址： | 519000 广东省珠海市高栏*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将三氯氧磷和一元醇进行酯化反应得到二氯磷酸酯；
(2)将所述二氯磷酸酯与氟化试剂在溶剂的条件下进行氟化反应得到二氟磷酸酯；
(3)将所述二氟磷酸酯与锂化试剂在溶剂的条件下进行锂化反应制得二氟磷酸锂。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯氧磷和一元醇的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二氯磷酸酯与氟化试剂的摩尔比为1:2～1:3。
5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氟化反应的温度为30～85℃。
6.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氟化试剂选自氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑、五氟化锑、氟化铵、三乙胺氟化氢盐、氟氢化钾、氟氢化铵中的至少一种。
7.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氟化反应的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙二醇二甲醚、乙腈中的至少一种。
8.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，锂化试剂选自氢氧化锂、碳酸锂、丁基锂、乙基锂、苯基锂、甲基锂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二氟磷酸酯与锂化试剂的摩尔比为1:1～1:0.5。
10.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)的锂化反应中加入少量的水作为催化剂。
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