[发明专利]一种四氧化三铁八面体纳米晶的制备方法及应用

说明书

一种四氧化三铁八面体纳米晶的制备方法及应用，涉及溶剂热反应和界面反应技术领域，向乙二醇中加入一定量的铁盐，搅拌混合后再加入一定量的碳酸盐，继续搅拌后得到胶状前驱体；转入反应釜中通过溶剂热反应，最后经过滤分离、洗涤干燥从而获得四氧化三铁八面体纳米晶。本发明仅以铁盐、乙二醇和碳酸盐为主要原料，采用溶剂热法成功制备出了高稳定性高化学活性的Fe₃O₄八面体纳米晶。同时，本发明提供了对Mn(VII)的痕量检测及大容量去除，并得到MnFe₂O₄产物，且去除Mn(VII)具有不可逆性。可望用于饮用水中Mn(VII)痕量检测和工业废水中Mn(VII)大容量去除等领域。

技术领域

本发明涉及溶剂热反应和界面反应技术领域，具体是涉及一种四氧化三铁八面体纳米晶的制备方法及应用。

背景技术

四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米晶(1～100nm)是一种常见的环境友好磁性材料，在磁流体、微波吸收、催化剂载体、高级催化氧化、生物医药和重金属离子分离等领域应用广泛。众所周知，Fe₃O₄纳米晶尺寸越小，其比表面积越大，吸附性能就越好。然而，当Fe₃O₄尺寸减小到30nm左右时，其物理和化学性都将发生突变：可由亚铁磁性转变为超顺磁性，磁性减弱，不利于磁分离操作；同时，自身易发生氧化，导致其去除污染物具有不可逆性，易发生“二次”污染。

因此，如何解决纳米尺度Fe₃O₄自身非稳定性和吸附性之间的矛盾是一个值得研究的课题。Fe₃O₄为面心立方结构，容易制备出具有磁各向异性的Fe₃O₄八面体晶体。然而，已报道的Fe₃O₄八面体晶体的尺寸多为100nm以上，其稳定性和磁性能虽然都很高，但其表面活性较低，实际应用前景不好。

发明内容

本发明针对已有Fe₃O₄制备技术中所存在的不足之处，以乙二醇为还原剂，碳酸盐提供的OH^-为结构和形态控制剂，在乙二醇体系中制备出八面体Fe₃O₄磁性四氧化三铁纳米粉体。此方法具有操作简单、成本低廉、获得产物的结构和形态可控等优点，为制备磁性八面体氧化铁纳米材料提供了一种简易、反应时间短、环保和可控的方法。在经过机械搅拌刻蚀法，进行其对Mn(VII)的痕量检测或去除，并得到MnFe₂O₄产物。此方法具有操作简单、成本低廉、方式新颖等优点。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种四氧化三铁八面体纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

①、向乙二醇中加入一定量的铁盐，搅拌混合后再加入一定量的碳酸盐，继续搅拌后得到胶状前驱体；

②、将上述胶状前驱体转入反应釜中，通过溶剂热反应，最后经过滤分离、洗涤干燥从而获得四氧化三铁八面体纳米晶。

作为本发明制备方法的优选技术方案：

步骤①中向50mL乙二醇中加入1.2～2.7g的铁盐，搅拌混合后再加入1～3g的碳酸盐。

所述铁盐选自氯化铁、硝酸铁或者硫酸铁。

所述碳酸盐选自碳酸钠或者碳酸钾。

所述胶状前驱体的pH值为7～10。

步骤②中溶剂热反应温度为140～160℃，反应时间为12～24h。