[发明专利]一种间硝基苯甲腈制备方法及其应用

权利要求书

1.一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

S1.将间硝基苯甲酸和卤代物分别溶于极性溶剂中，得到间硝基苯甲酸溶液和卤代物溶液；

S2.设定微通道反应器反应温度；

S3.用流量泵调节间硝基苯甲酸溶液、卤代物溶液和含氮有机物的体积流速，反应时间80-200s后，停止通入原料；

S4.将微通道反应器内温度降至0-5℃后，往微通道反应器内以25-35mL/min的流速通入氨气，直至微通道反应器内的pH值为7-9，停止通氨气；

S5.升高微通道反应器的反应温度至80-150℃，往微通道反应器内继续通入卤代物溶液，反应5-20min后，降温至20-30℃；

S6.将步骤S5中反应产物混合液取出，经氢氧化钠水溶液调节pH值为7-8，经蒸馏脱溶后得间硝基苯甲腈固体。

2.根据权利要求1所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，步骤1中所述卤代物至少含有两个卤族元素。

3.根据权利要求2所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，所述至少含有两个卤族元素的卤代物选自4-碘三氟甲苯、氯化亚砜、3,4-二氯苯乙酸、2-氯-6-氟苯乙酸、2-溴-4-氟-6-硝基甲苯、1-溴-2,4,5-三氯苯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，步骤S1中所述极性溶剂为甲酰胺、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、乙醇、甲醇、四氯化碳、溴乙烷、四氢呋喃中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，步骤S1中所述间硝基苯甲酸溶液和卤代物溶液的摩尔比为1：(1-5)。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，步骤S2中所述反应温度为100-140℃。

7.根据权利要求1所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，步骤S3中所述含氮有机物中氮原子至少与两个非氢原子取代基团相连。

8.根据权利要求7所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，所述含氮有机物为吡啶、N,N-二乙基乙胺、四丁基硫酸氢铵、三丁胺、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四丁基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，所述间硝基苯甲酸溶液的体积流速为20-30mL/min，卤代物溶液的体积流速为25-35mL/min，含氮有机物的体积流速为0.01-0.05mL/min。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的间硝基苯甲腈制备方法制备得到的间硝基苯甲腈。