[发明专利]一种过氧化甲乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种过氧化甲乙酮的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：

步骤一，将一定量的双氧水和无机盐加入到反应釜中搅拌混合，再将丁酮抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，将磷酸抽入计量罐进行计量，计量完成再装入滴定管中向反应釜中缓慢滴加，边滴加边搅拌，维持反应釜温度在20～28℃之间；

步骤二，继续搅拌并滴加丁酮与稀释剂的混合液,控制反应温度,并继续搅拌lh；

步骤三，向反应釜中加入二甘醇和甲醇，进行充分搅拌后，期间应维持温度在20-25℃之间；

步骤四，结束反应后将反应混合物转移到分液漏斗中，静置分层,除去水层,有机物用水洗涤至中性,加人共溶剂即得到无色透明的产品。

2.根据权利要求1所述的一种过氧化甲乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤一中双氧水为30％双氧水,磷酸为85％磷酸，双氧水:丁酮＝1-1.5:0.8-1.1，85％磷酸用量(占总量)8-12％。

3.根据权利要求1所述的一种过氧化甲乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤二中稀释剂为邻苯二甲酸二甲酯，丁酮与邻苯二甲酸二甲酯的质量比为1:-1.5。

4.根据权利要求1所述的一种过氧化甲乙酮的制备方法，其特征在于：所述步骤三中二甘醇、甲醇的质量比为1-1.3：1.6-1.95。

5.一种过氧化甲乙酮的制备设备，包括反应釜(1)，反应釜(1)内部安装有搅拌装置(101)，其特征在于：反应釜(1)顶部两侧依次设有第一滴定管(4)和第二滴定管(5)，反应釜(1)两侧依次设置有第一计量罐(2)和第二计量罐(3)，第一计量罐(2)和第一滴定管(4)之间通过第二连接弯管(7)相连接，第二计量罐(3)与第二滴定管(5)之间通过第一连接弯管(6)相连接，反应釜(1)底部设置有分液漏斗(9)，分液漏斗(9)与反应釜(1)底部之间通过输送管(102)相连接。

6.根据权利要求5所述的一种过氧化甲乙酮的制备设备，其特征在于：所述第一连接弯管(6)和第二连接弯管(7)上均安装有流量计(702)和抽取泵(701)。

7.根据权利要求5所述的一种过氧化甲乙酮的制备设备，其特征在于：所述第一计量罐(2)和第二计量罐(3)的侧壁上均设有刻度线，第一计量罐(2)和第二计量罐(3)均为透明罐。

8.根据权利要求5所述的一种过氧化甲乙酮的制备设备，其特征在于：所述反应釜(1)顶部设有进液管，反应釜(1)背面设有控制器，反应釜(1)内部依次安装有温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器均与控制器电性连接。

9.根据权利要求5所述的一种过氧化甲乙酮的制备设备，其特征在于：所述反应釜(1)底部设有支撑架(8)，分液漏斗(9)安装在支撑架(8)上。

10.根据权利要求5所述的一种过氧化甲乙酮的制备设备，其特征在于：所述输送管(102)一端焊接有第一法兰盘，分液漏斗(9)顶部焊接有第二法兰盘，第一法兰盘和第二法兰盘之间通过螺栓相固定。