[发明专利]一种介孔还原氧化石墨烯吸收剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种介孔还原氧化石墨烯吸收剂的制备方法，属于吸波材料制备技术领域。包括步骤1）制备一定浓度的还原剂水溶液；2）称取一定质量的氧化石墨烯粉末加入到还原剂水溶剂中；3）将步骤二中的溶液放入鼓风干燥箱中进行加热；4）加热结束后，用去离子水对产物进行清洗，除去多余的还原剂；5）对清洗后的产物进行冷冻干燥处理，对冷冻干燥处理后的产物进行研磨，最终得到介孔还原氧化石墨烯粉末。采用本发明方法制备的介孔还原氧化石墨烯，实现了电磁波在材料内部的多重反射，并在结构缺陷极化中心的作用下实现了电磁波的多次损耗，最终使得介孔还原氧化石墨烯表现出优异的电磁波损耗性能。

技术领域

本发明属于吸波材料制备技术领域，具体涉及一种介孔还原氧化石墨烯吸收剂的制备方法。

背景技术

还原氧化石墨烯因制备方法多、性质可调、形貌可控，在多个领域都表现出了巨大的应用潜力。

在作为吸波材料领域，还原氧化石墨烯因具备丰富的结构缺陷而表现出较石墨烯、石墨、碳纳米管等材料更为优异的电磁波损耗性能。基于还原氧化石墨烯的以上优势，调控还原氧化石墨烯的孔隙结构，使入射电磁波在材料内部产生多重反射而被结构缺陷等极化中心多次损耗，充分发挥还原氧化石墨烯结构缺陷对电磁波的损耗作用，可实现还原氧化石墨烯吸波性能的显著提升。但在还原氧化石墨烯制备过程中，通常会出现严重的团聚现象，大幅降低了还原氧化石墨烯的比表面积和结构特征，难以得到具有特定孔隙结构的还原氧化石墨烯，导致其电磁波损耗性能不够显著；此外，对于特定孔隙结构还原氧化石墨烯材料的制备方法，通常涉及高温过程，表现出制备条件苛刻、产量低等缺点。

现有技术中，专利CN110451492A公开了一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料及制备和吸波性能调节方法，其技术方案为:包括(1)用hummers法制备氧化石墨，并配置氧化石墨溶液；(2)取含硫、氮还原剂，加入配置好的氧化石墨溶液，加热至80~100℃，持续恒热反应1~3h，待反应结束后，冷却至室温，用去离子水进行洗涤过滤，冷冻干燥，得到黑色的硫氮双掺杂石墨烯粉末。

上述专利在1~2mg/mL的低浓度氧化石墨溶液中加入含硫、氮还原剂加热反应得到产物，一次反应的产量非常有限，通过扩大氧化石墨溶液体积来增加产量，不仅显著增加洗涤、冷冻干燥周期，而且产量增加的效果也不显著。该专利最终制得的成品，其吸波性能是在石墨烯与30%~70%石蜡复合情况下得到的，石墨烯用量巨大，且吸波性能也有限。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中存在的上述问题，提出一种介孔还原氧化石墨烯吸收剂的制备方法，通过该方法制备的介孔还原氧化石墨烯，其丰富的孔隙结构和较大的比表面积实现了电磁波在材料内部的多重反射，并在结构缺陷极化中心的作用下实现了电磁波的多次损耗，最终使得介孔还原氧化石墨烯表现出优异的电磁波损耗性能。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种介孔还原氧化石墨烯吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、制备一定浓度的还原剂水溶液；

步骤二、称取一定质量的氧化石墨烯粉末加入到还原剂水溶剂中；

步骤三、将步骤二中的溶液放入鼓风干燥箱中进行加热；

步骤四、加热结束后，用去离子水对产物进行清洗，除去多余的还原剂；

步骤五、对清洗后的产物进行冷冻干燥处理，对冷冻干燥处理后的产物进行研磨，最终得到介孔还原氧化石墨烯粉末。

进一步的，所述的还原剂水溶液为抗坏血酸水溶液或氢碘酸水溶液。

进一步的，所述的还原剂水溶液为抗坏血酸水溶液时，其浓度范围为2~12mg mL^-1。

进一步的，所述的还原剂水溶液为氢碘酸水溶液时，其浓度范围为5.7wt%~57wt%。

进一步的，所述的称取一定质量的氧化石墨烯粉末，其添加量为每50mL还原剂水溶液加入0.5g氧化石墨烯粉末。