[发明专利]加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法

权利要求书

1.一种加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，包括：

样品制备：分别将天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入样品瓶中，经过超声分散、过滤、稀释后，储存备用；

LC-MS全扫描：对制备得到的天然单体香原料样品的样品溶液进行液质联用全扫描检测，得到总离子流色谱图；

根据所述总离子流色谱图确定所述天然单体香原料样品的特征母离子；

MRM参数优化：对制备得到的样品溶液，以针泵进样确定所述天然单体香原料样品的特征母离子的MRM优化参数；

MRM-IDA-EPI条件的建立：基于所述MRM优化参数，建立多反应监测扫描-信息依赖采集-增强子离子扫描的扫描条件；

自建天然单体香原料EPI谱库：利用建立的MRM-IDA-EPI条件，对制备得到的天然单体香原料样品的样品溶液进行扫描，得到特征母离子的EPI二级扫描质谱图，将该质谱图保存在自建谱库中；

加料香精溯源分析：利用建立的MRM-IDA-EPI条件，对制备得到的待分析加料香精样品的样品溶液进行扫描，根据保存在自建谱库中的EPI二级谱图结合MRM优化参数进行定性分析，并以MRM得到的定量子离子的峰面积进行半定量分析。

2.根据权利要求1所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，所述样品制备，具体包括：

称取0.1g天然单体香原料样品和待分析加料香精样品于40mL样品瓶中，加入10mL水后加盖超声30min，静置取上清液，过0.22μm水相滤膜后，用纯水稀释五倍，储存于2mL色谱小瓶中备用。

3.根据权利要求1所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，所述LC-MS全扫描，具体包括：

在LC-MS检测时，采用的色谱条件为：色谱柱：Poroshell 120EC-C18柱，规格为100m×4.6mm，2.7μm；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)，甲醇(B)；流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：2μL；梯度洗脱程序：0～8min，95％～80％A；8～12min，80％～70％A；12～15min，70％～50％A；15～20min，50％～5％A；20～25min，5％A；25～35min，5％～95％A；35～40min，95％A；

采用的质谱条件为：离子源：ESI源，负离子模式；喷雾电压：-4500V；离子源温度：400℃；雾化气压力50psi，气帘气压力35psi，辅助加热气压力50psi；去簇电压：-100V；扫描方式：Q1全扫描，扫描范围80-1000Da。

4.根据权利要求1所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，一种天然单体香原料样品所对应的特征母离子的数量为2-3个。

5.根据权利要求4所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，所述根据所述总离子流色谱图确定所述天然单体香原料样品的特征母离子，具体包括：

将对天然单体香原料样品进行全扫描得到的总离子流色谱图，与对空白样品进行全扫描得到的总离子流色谱图进行对比，以选定差异色谱峰；

通过对比差异色谱峰的前后基线与差异色谱峰本身的峰形，在差异色谱峰中选定差异离子为特征母离子。

6.根据权利要求4所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，所述根据所述总离子流色谱图确定所述天然单体香原料样品的特征母离子，具体包括：

通过文献资料库获得天然单体香原料样品中的若干主要特征组分；

将各主要特征组分的[M-H]^-峰作为备选离子对所述总离子流色谱图进行提取；

若提取的备选离子对应的色谱的峰形良好且响应较高，则将该备选离子确定为所述天然单体香原料样品的特征母离子。

7.根据权利要求1所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其特征在于，所述MRM优化参数至少包括保留时间、子离子、碰撞能量和去簇电压。