[发明专利]采用铵基改性钕铁硼磁性粒子提取半纤维素的方法有效
申请号: | 202210277964.5 | 申请日: | 2022-03-21 |
公开(公告)号: | CN114507299B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 高欣;王学平;张恒 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 昆明同聚专利代理有限公司 53214 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 铵基 改性 钕铁硼 磁性 粒子 提取 纤维素 方法 | ||
1. 一种采用铵基改性钕铁硼磁性粒子提取半纤维素的方法,其特征在于:将钕铁硼纳米颗粒和2, 3-二羟丙基三甲基氯化铵依次加入到四乙氧基硅烷中进行改性,然后用丙酮清洗纳米颗粒,真空干燥后制得铵基改性钕铁硼磁性粒子;将蔗髓综纤维素和铵基改性钕铁硼磁性粒子放入离子液体中,混合均匀后,在微波下加热反应,反应结束后采用磁吸附分离方法分离出磁性粒子,用丙酮溶液清洗、烘干后,重复利用;剩余的反应物真空抽滤获得固体纤维素和半纤维素溶液;在半纤维素溶液中加入乙醇沉淀,静置后,固液分离,固体加入去离子水溶解,装入透析袋中透析,浓缩后冷冻干燥,得到半纤维素;
所述蔗髓综纤维素是将风干后的蔗髓研磨筛分后,在筛分后原料中加入去离子水、冰醋酸、次氯酸钠,混合后在60~90℃水浴条件下反应1~1.5h后,再加入冰醋酸和次氯酸钠反应0.5~1h,重复添加冰醋酸和次氯酸钠反应0.5~1h的步骤直至原料呈白色,反应结束后,冷却,原料转移到1500~2000目的尼龙布中清洗浸泡至中性,脱水制得;
所述钕铁硼纳米颗粒和2, 3-二羟丙基三甲基氯化铵的质量比为2~5:1~5,钕铁硼纳米颗粒与四乙氧基硅烷的质量体积比g:mL为2~5:8~25;蔗髓综纤维素和铵基改性钕铁硼磁性粒子质量比为2~10:1,蔗髓综纤维素与离子液体的质量体积比g:mL为1~2:15~50。
2.根据权利要求1所述的采用铵基改性钕铁硼磁性粒子提取半纤维素的方法,其特征在于:首次添加的冰醋酸与蔗髓原料的体积质量比mL:g为1~2:2~4,蔗髓原料与首次添加的次氯酸钠的质量比为2~4:1.5~3;再添加的冰醋酸与蔗髓原料的体积质量比mL:g为3~7:10~20,蔗髓原料与再添加的次氯酸钠的质量比为2~4:1~2。
3.根据权利要求1所述的采用铵基改性钕铁硼磁性粒子提取半纤维素的方法,其特征在于:微波功率为100~800W,微波加热反应时间为20~40min。
4.根据权利要求1所述的采用铵基改性钕铁硼磁性粒子提取半纤维素的方法,其特征在于:透析袋的截留分子量为4000~6000Da,透析时间24~120h。
5.根据权利要求1所述的采用铵基改性钕铁硼磁性粒子提取半纤维素的方法,其特征在于:离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基吡啶氯盐中的一种。
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