[发明专利]一种高强度阻燃尼龙及其制备工艺有效
申请号: | 202210278687.X | 申请日: | 2022-03-17 |
公开(公告)号: | CN114702817B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 官炳荣 | 申请(专利权)人: | 广东华聚科技有限公司;惠州市华聚塑化科技有限公司 |
主分类号: | C08L77/00 | 分类号: | C08L77/00;C08L85/02;C08K7/06;C08K7/14;C08K3/22;C08G79/04;C08J5/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 512000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 阻燃 尼龙 及其 制备 工艺 | ||
1.一种高强度阻燃尼龙,其特征在于,包括以下重量份组分:
尼龙树脂150-200份、碳纤维10-20份、玻璃纤维15-35份、阻燃改性剂10-35份、氢氧化铝5-15份、抗氧剂2-5份、分散剂1-10份、偶联剂1-3份;
所述阻燃改性剂由以下步骤制备得到:
S1:将氢氧化钾、无水甲醇加入至三口烧瓶中,搅拌至氢氧化钾完全溶解,之后加入对硝基甲苯、硫酸亚铁继续搅拌,之后通入空气恒温搅拌反应,之后升温继续搅拌反应,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼洗涤,之后将滤饼烘干至恒重,得到中间体1;步骤S1中的所述氢氧化钾、无水甲醇、对硝基甲苯以及硫酸亚铁的用量比为13.6g:50mL:2.0g:0.1-0.15g;
S2:将中间体1、1,4-二氧六环以及5%钯碳加入至反应釜中,通入氢气搅拌反应,反应结束后将反应产物降温至室温后真空抽滤,将滤液旋转蒸发,之后将蒸发产物重结晶,得到中间体2;步骤S2中的所述中间体1、1,4-二氧六环以及5%钯碳的用量比为10g:100mL:0.05-0.15g;
S3:将中间体2与无水乙醇加入至四口烧瓶中,边搅拌至边逐滴加入戊二醛,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼烘干至恒重,得到中间体3;步骤S3中的所述中间体2、无水乙醇以及戊二醛的用量比为0.02mol:50mL:0.011mol;
S4:将中间体3、对羟基苯甲醛以及无水乙醇加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼烘干至恒重,得到中间体4;步骤S4中的所述中间体3、无水乙醇以及对羟基苯甲醛的用量比为0.1mol:300mL:0.2mol;
S5:将中间体4、三乙胺、三氯氧磷以及氯仿加入至三口烧瓶中回流搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发,之后洗涤、烘干至恒重,得到中间体5;步骤S5中的所述中间体4、三乙胺、三氯氧磷以及氯仿的用量比为0.3mol:0.3mol:0.105mol:200-300mL;
S6:将中间体5、DOPO以及无水乙醇加入至三口烧瓶中回流搅拌反应,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤饼洗涤、烘干至恒重,得到阻燃改性剂;步骤S6中的所述中间体5、DOPO以及无水乙醇的用量比为0.1mol:0.44mol:350-400mL。
2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃尼龙的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取尼龙树脂150-200份、碳纤维10-20份、玻璃纤维15-35份、阻燃改性剂10-35份、氢氧化铝5-15份、抗氧剂2-5份、分散剂1-10份、偶联剂1-3份,备用;
步骤二:将尼龙树脂放置于温度为90-120℃的条件下真空烘箱中干燥1-2h,得到预处理树脂;
步骤三:将预处理树脂、碳纤维、玻璃纤维以及氢氧化铝加入至混合机中,在搅拌速率为800-1200r/min的条件下搅拌混合1-2h,之后加入阻燃改性剂、抗氧剂、分散剂以及偶联剂继续搅拌混合30-50min,得到混合料;
步骤四:将混合料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出,然后分切成粒料,之后将粒料放置于温度为60-100℃的条件下真空烘箱中干燥3-5h,之后冷却至室温,包装后得到该高强度阻燃尼龙;
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168以及抗氧剂1076中的一种;所述分散剂为聚乙二醇和硬脂酰胺按照重量比为1-3:1的混合物;所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560以及硅烷偶联剂KH-570中的一种。
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