[发明专利]一种从溶液中分离铂、钯、铑、铱的方法

说明书

一种从溶液中分离铂、钯、铑、铱的方法，加入强氧化剂，再加入饱和氯化铵溶液，使铂、钯、铑、铱形成氯铂酸胺、氯钯酸胺、氯铑酸胺、氯铱酸胺沉淀。加入氨水浆化，加热，搅拌，钯盐进入溶液。滤液为钯液，滤渣为氯铂酸胺、氯铑酸胺、氯铱酸胺盐。钯液精炼回收钯。氯铂酸胺、氯铑酸胺、氯铱酸胺盐渣加入水浆化，升温，加入水合肼，铂、铑还原成单质，四价铱盐会还原成三价，将溶液调酸性，铱盐转入溶液，铱液转精炼回收铱。滤渣为铂、铑粉末，烘干，用盐酸、双氧水溶解，铂转入溶液，经过滤，铂液转入精炼。滤渣为粗铑，精炼得到铑粉。本发明提供了复杂贵金属物料的分离手段，解决了分离不彻底，分离中废水废液大，且工艺繁琐，成本高等的问题。

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种从溶液中环保高效迅速分离铂、钯、铑、铱的方法。

背景技术

贵金属经富集造液后，溶液中常含有铂、钯、铑、铱等贵金属元素。以前的工艺一般只针对一种贵金属，复杂的物料，工艺路线不完善，且分离收益率低。在生产中，要提高分离效率，增加收率，则需要改变原有的分离方法。原有的分离采用的方法多是萃取法，树脂交换法、沉淀法等。萃取法常面临着每一批物料差异大，萃取难以连续进行，且萃取的过程中，由于贵金属种类大，条件控制稍出差错，贵金属共萃严重，增大了工作量，树脂法虽有着操作便利，劳动量小的优点，但是仍树脂价格较高，贵金属夹带大，难于回收的问题。

过去分离贵金属的方法常用P204萃取贱金属，水解提铂，但是一直会面临一个难题，在复杂物料中铂水解往往不完全，水解后，水解渣中剩余的铂的量较大，溶液中依旧为铂、钯、铑、铱体系，这也可以说，水解提铂后，仍面临分离铂、钯、铑、铱的难题。若采用本专利的方法，可以解决此类问题，大大提高分离效率。

对比专利200410078045.7中，其物料液也是含有铂、钯、铑、铱的复杂物料。其分离方法大致如下，先分离金后的铂、钯、铑、铱溶液，首先将用萃取液萃取钯，萃取技术大，萃取液需反萃提钯，萃取完成后，萃残液调pH后过树脂，分离贱金属铜铁铝等，此过程较为复杂，与本专利的一步沉淀分离贵贱金属相比，操作过程相对复杂，通过水解分离铂，尾液较多，其铑铱分离仍采取的萃取法。与本专利相比，有机溶液产生较多，污染环境。

对比专利201410461779.7多种贵金属的分离方法，其蒸钌、锇后的残渣，优先沉铱，其溶液中加氧化剂，氯化铵沉淀，贵金属大多处于高价态，沉淀过程中，夹杂其他贵金属，影响直收率。剩余的铂、钯、铑的分离，其用沉淀法分离铂、黄药沉钯、铜粉置换铑。溶液量大，溶液中贱金属多，沉淀法分离铂，势必铑、钯液会少量沉淀，直收率低，且置换分离铑，置换中消耗铜较多，经济上不划算，

需要优化一种分离效率高，直收率高，经济效益好的新方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种从溶液中分离铂、钯、铑、铱的方法，环保高效迅速，整体工艺流程环保、流程短、可解决类似含铂、钯、铑、铱的复杂贵金属溶液料分离不彻底，废水废液大，工艺繁琐，成本高等问题，整个工艺过程有序进行，铂、钯、铑、铱的分离效果好，直收率高。

为了实现上述目的，本发明提供一种从溶液中环保高效迅速分离铂、钯、铑、铱的方法，包括以下步骤：

（1）贵金属沉淀：含有铂、钯、铑、铱溶液中，充分氧化。接着加入理论计算量1.5~2倍的饱和氯化铵溶液，使铂、钯、铑、铱形成氯铂酸胺、氯钯酸胺、氯铑酸胺、氯铱酸胺沉淀。

（2）过滤：将步骤（1）得到的沉淀从溶液中过滤出来，将贵金属和溶液分离。贵金属一次沉淀后，贱金属和贵金属分离，在后续实验中，减少了溶液量，降低了生产难度。

（3）分离、回收钯：将步骤（2）中的沉淀，加入氨水浆化，加热至70-80℃，搅拌数小时，全部钯盐及少量其他贵金属转入溶液，过滤，滤渣为氯铂酸胺、氯铑酸胺、氯铱酸胺盐，滤液得到钯液，钯液经精炼回收钯粉。氨水量少，分离不完全，氨水量大，部分其他贵金属也进入溶液，开创性的提出利用氨水分离贵金属。