[发明专利]一种2-苯基蒽的合成方法在审
| 申请号： | 202210282110.6 | 申请日： | 2022-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN114591136A | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 张江春;贾小伟;毛涛;王小伟;张珍 | 申请（专利权）人： | 西安瑞联新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/60 | 分类号： | C07C15/60;C07C1/20 |
| 代理公司： | 西安鼎迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61263 | 代理人： | 刘喜保 |
| 地址： | 710077 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 合成 方法 | ||
1.一种2-苯基蒽的合成方法，其特征在于，包括：2,3-二溴萘与正丁基锂、N,N-二甲基甲酰胺反应生成2-醛基-3-溴萘；2-醛基-3-溴萘与苯乙烯通过Heck反应生成2-醛基-3-苯乙烯基萘；2-醛基-3-苯乙烯基萘与氯甲醚三苯基膦盐、叔丁醇钾发生Wittig反应生成2-甲氧基乙烯基-3-苯乙烯基萘；2-甲氧基乙烯基-3-苯乙烯基萘通过甲基磺酸关环制得2-苯基蒽。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，包括：将2,3-二溴萘和四氢呋喃混合，降温至-80～-70℃后再与正丁基锂、N,N-二甲基甲酰胺进行锂代反应。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，以摩尔质量计，所述2,3-二溴萘、正丁基锂、N,N-二甲基甲酰胺的配比为1:1～2:1.5～3；以g:mL计，所述2,3-二溴萘和四氢呋喃的配比为1:10～15。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述生成2-醛基-3-苯乙烯基萘的步骤包括：将2-醛基-3-溴萘、苯乙烯、三乙胺混合溶解在由甲苯中，升温至40℃～50℃，加入四三苯基膦钯，继续升温至回流，反应1～2h后，甲苯相水洗至中性，甲基环己烷溶解，析出固体，过滤，制得2-醛基-3-苯乙烯基萘。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，以摩尔质量计，2-醛基-3-溴萘、苯乙烯、三乙胺的配比为1:1～1.2:1.5～2.5，2-醛基-3-溴萘、四三苯基膦钯的摩尔比为1:0.01～0.02；以体积比计，2-醛基-3-溴萘与甲苯的配比为1:10～20。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，包括：将氯甲醚三苯基磷盐与四氢呋喃混合后，降温至-10℃～0℃，再与2-醛基-3-苯乙烯基萘、叔丁醇钾发生Wittig反应。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，以g:mL计，所述2-醛基-3-苯乙烯基萘、四氢呋喃的配比为1:10～15；以摩尔质量计，所述2-醛基-3-苯乙烯基萘、氯甲醚三苯基磷盐、叔丁醇钾的配比为1:1.3～1.7:1.5～1.9。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述关环制得2-苯基蒽包括：将2-甲氧基乙烯基-3-苯乙烯基萘与甲苯混合后，加入甲基磺酸，保温40℃～50℃反应1～2h后，水洗，浓缩，重结晶得到所述2-苯基蒽。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，以g:mL计，所述2-甲氧基乙烯基-3-苯乙烯基萘、甲苯的配比为1:10～15；以摩尔质量计，所述2-甲氧基乙烯基-3-苯乙烯基萘、甲基磺酸的配比为1:1.5～2.5。
10.权利要求1～9任一项所述方法在制备2-苯基蒽中的应用。
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