[发明专利]利用片状氧化铝晶种制备大粒径片状氧化铝的方法

说明书

本发明涉及利用片状氧化铝晶种制备大粒径片状氧化铝的方法。提供了一种制备大粒径，高径厚比片状α型氧化铝的方法，包括：将片状氧化铝晶种与前驱体混合；将添加晶种的前驱体在特定条件下煅烧，得到片状氧化铝晶体。本发明所述的一种片状氧化铝晶体的制备方法得到的片状氧化铝晶体具有径向尺寸大，径厚比高的特点。所述的片状氧化铝晶体的平均粒径在38 um左右，厚度约为0.5 um。

技术领域

本发明属于粉末粒径和形貌控制技术领域，具体的涉及利用片状氧化铝晶种制备大粒径片状氧化铝的方法。

背景技术

α-Al₂O₃作为高温稳定相，由于其特殊的化学与物理性质，如较高的机械性能、良好的耐磨性、较低的电导率、良好的耐高温性能和耐腐蚀性，使其在较多方面有着重要的应用。除此之外，片状α-Al₂O₃相比于常规α-Al₂O₃产品，由于其独特的二维结构，吸引了较多研究人员的科研兴趣。由于其独特的二维结构，在径向表现为微米尺度，纵向表现为纳米尺度，所以同时具有微米材料与纳米材料的双重特性。

目前制备片状氧化铝的方法主要是通过高温煅烧促进其相转变与成型。熔盐法作为一种较为简单的制备方法，在制备片状α-Al₂O₃方面有着较大优势，主要通过将原料与熔盐混合进行煅烧处理，期间可以通过加入添加剂来控制形貌。文献期刊CeramicsInternational, 2015, 41(9):12288-12294.” 中提到了利用熔盐法制备了了片状氧化铝，文中通过添加了Ti添加剂来作为形貌控制剂，获得了六角片状氧化铝，粒径约为9 μm。张集发，程小苏（CN201510468575.0）发明的一种粒径大小可控的片状α-Al₂O₃粉体及其制备方法中，通过将可溶性铝盐、不稳定性氧化铝、可溶性盐与晶种混合后进行煅烧处理，制备得到片状氧化铝，晶体粒径较小，约为4μm。片状氧化铝形成机理制备与形成机理研究一文中，王玲等人采用溶胶凝胶法，通过添加锌、锡等形貌调整剂，制备了粒径尺寸为30μm，厚度为0.5μm的较大粒径片状氧化铝产品。由此可见，目前所制备的片状氧化铝存在的主要问题是粒径尺寸小、径厚比小的问题。

发明内容

片状α-Al₂O₃晶体的生长过程中，主要受高温煅烧过程中的奥斯特瓦尔德熟化影响，煅烧后期小的晶粒在煅烧体系中溶解后，附着于较大的晶粒上继续生长，导致较大的晶粒继续增大。本专利通过引入合适粒径的晶种，来提供了奥斯特瓦尔德熟化过程的较小晶粒的附着位点，从而实现晶体的进一步长大。由于片状晶体的长大，会导致其在降温过程中由于降温速率的影响导致晶体断裂，从而导致晶体粒径减小，晶体形貌不规则等。在自然降温过程中，由于高温条件下温度急剧下降，降温速率过快导致晶体内部内应力释放不完全，从而使晶体内部存在残余应力，残余应力的存在会使晶体的机械强度降低，在后期处理过程中受到外加作用力导致片状晶体断裂。本专利通过程序降温的方式较为良好的解决了残余应力的释放问题，从而得到了粒径较大的，厚度较薄的片状氧化铝晶体。

片状氧化铝制备过程中晶种的添加对粒径尺寸等有着较大的影响，本发明通过引入晶种来实现片状氧化铝产品粒径的进一步增大，并采用程序降温的方法提高片状晶体的机械强度，有效的改善了粒径较大后的晶体断裂问题。本发明首先制备了片状氧化铝晶种，通过将片状氧化铝晶种引入至前驱体中，经过高温煅烧，并控制其降温速率。制备了平均粒径为38μm，厚度约为0.5μm，径厚比约为76的片状氧化铝产品。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

1、片状氧化铝晶种的制备

将氢氧化铝原料与碱液混合控制苛性比为1:4-1:6，以制备澄清的偏铝酸盐溶液，将质量分数为40%的硫酸溶液滴加至偏铝酸盐溶液中得到白色沉淀后，对悬浊液在100^oC条件下进行干燥、研磨、煅烧得到片状氧化铝晶种；

2、前驱体的合成