[发明专利]一种液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法

权利要求书

1.一种液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于包括以下步骤：以苯酚和叔丁醇为反应物，在催化剂的作用下进行烷基化反应，合成2-叔丁基苯酚；所述催化剂为磺酸型MTW分子筛；

所述的磺酸型MTW分子筛由以下方法制备得到：

（a）将硅源、铝源、模板剂A、模板剂B和水混合，将所得混合物进行晶化，得到钠型MTW分子筛母体；

（b）将步骤（a）所合成的钠型MTW分子筛母体进行离子交换、煅烧，得到介孔MTW分子筛母体；

（c）将步骤（b）所合成的介孔MTW分子筛母体、甲苯和硅烷偶联剂混合，接着进行回流，过滤、洗涤并干燥，得到样品A；

（d）将步骤（c）中样品A和过氧化氢溶液混合，过滤、洗涤并干燥，得到样品B；

（e）将样品B在硫酸溶液中进行酸化，然后过滤、洗涤并干燥，得到磺酸型MTW分子筛；

步骤（a）中所述模板剂B为二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵；

步骤（a）中所述的混合物体系中硅源和模板剂B的摩尔比为1：（0.04-0.06）；

步骤（c）中所述的硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：

所述的烷基化反应是指在60-100℃反应9 -15 h；

所述烷基化反应的溶剂为环己烷、石油醚和四氯化碳中的一种。

3.根据权利要求1所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：

所述苯酚与叔丁醇的摩尔比为0.2-5。

4.根据权利要求3所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：所述苯酚与叔丁醇的摩尔比为0.3-4。

5.根据权利要求1所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：

所述的磺酸型MTW分子筛的用量为每1 mol的苯酚对应加入50-80 g的磺酸型MTW分子筛。

6.根据权利要求1所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：

步骤（a）中所述硅源选自气相二氧化硅；所述铝源为偏铝酸钠；所述模板剂A为四乙基氢氧化铵；模板剂B为二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵；

步骤（a）中所述的混合物体系中硅源、铝源、模板剂A、模板剂B和水摩尔比为1:(0.01-0.03):(0.30-0.70): (0.04-0.6): (12-17)；

步骤（a）中所述的晶化是指在140-180℃下晶化5-10天。

7.根据权利要求1所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：

步骤（b）中所述的离子交换是指在NH₄NO₃水溶液中进行离子交换，其中NH₄NO₃水溶液的浓度为1 mol/L，分子筛与NH₄NO₃水溶液的质量比为1:10，离子交换条件是80-100 ℃回流8-12 h；所述的煅烧是指在550-600 ℃ 空气气氛下煅烧6 -10 h。

8.根据权利要求1所述的液相烷基化制备2-叔丁基苯酚的方法，其特征在于：

步骤（c）中所述的硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷；

步骤（c）中所述的介孔MTW分子筛母体、甲苯和硅烷偶联剂的质量比为1: (9-20):(0.5-2)；

步骤（c）中所述的回流是指在60-110℃下回流搅拌6-24小时；所述的洗涤是指分别用甲苯和无水乙醇洗涤，直至去除掉分子筛样品中残存的甲苯和硅烷偶联剂；所述的干燥是指50-100℃下真空干燥2-6小时。