[发明专利]一种基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料及其合成方法在审
申请号: | 202210284077.0 | 申请日: | 2022-03-22 |
公开(公告)号: | CN114516876A | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 张玉洋;唐婧;周化光;张雪梅;汪徐春;丰小旭;李宇 | 申请(专利权)人: | 安徽科技学院 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C09K11/06 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪;颜晓玲 |
地址: | 233000 安徽省蚌*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 吲哚 蓝色 荧光 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料,其特征在于,具有式(I)所示的结构式:
2.一种基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将对溴苯甲醛和吲哚溶于乙腈中,加热回流,分步加入氢碘酸和单质碘,过滤得中间产物ICZ-1;
(2)将ICZ-1转移至反应瓶中,加入DMSO和50%的氢氧化钠水溶液,升温至70~90℃,反应1~4小时后,加入溴代异辛烷,继续反应至结束,将反应液加入水中,调pH至中性,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂,柱层析纯化得中间产物ICZ-2;
(3)将化合物ICZ-2和对甲酰苯硼酸溶于四氢呋喃中,加入四(三苯基膦)钯,氮气保护下升温至回流,然后缓慢滴加碳酸钾水溶液,薄层色谱法监测至反应结束,将反应液加入饱和食盐水中,用盐酸调节pH至中性,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸干溶剂,柱层析纯化获得目标产物ICZ-CHO。
3.根据权利要求2所述的基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料的合成方法,其特征在于:化合物ICZ-2与对甲酰苯硼酸的摩尔比是1:(2.5~3)。
4.根据权利要求2所述的基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料的合成方法,其特征在于:四氢呋喃的加入量以化合物ICZ-2为基准,1mmol ICZ-2加入5~10mL四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料的合成方法,其特征在于:步骤(3)中碳酸钾水溶液的浓度为1mol/L,碳酸钾水溶液的加入量以化合物ICZ-2为基准,1mmol ICZ-2加入1~3mL碳酸钾水溶液。
6.根据权利要求2所述的基于吲哚[3,2-b]咔唑蓝色荧光材料的合成方法,其特征在于:步骤(3)中四(三苯基膦)钯的加入量以化合物ICZ-2为基准,1mmol ICZ-2加入0.05~0.1mmol四(三苯基膦)钯。
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