[发明专利]一种高纯三乙基锑提纯工艺

权利要求书

1.一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，包括有以下步骤：

步骤一：首先核磁检测三乙基锑粗品中乙醚含量，之后向含有三乙基锑第一精馏塔塔釜中，一次性加入过量的添加剂一，维持全回流2-10h；

步骤二：全回流结束后，控制回流比出料，回流比为：回流/出料=40/2~40/20，三乙基锑半成品从塔顶馏出，收集157~160℃馏分，

步骤三：将步骤二中产出三乙基锑半成品转移进入第二精馏塔，并送核磁检测半成品添加剂一的含量；

步骤四：向第二精馏塔塔釜一次性加入添加剂二，并维持全回流2-10h；

步骤五：全回流结束后，控制回流比出料，回流比为：回流/出料=40/2~40/20，三乙基锑成品从塔顶馏出，收集157~160℃馏分。

2.如权利要求1所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述添加剂一为能与乙醚配位的三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓、三甲基镓，进一步为与乙醚结合力强且沸点较低的三甲基铝和三甲基镓。

3.如权利要求2所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述添加剂一为与乙醚结合力强且沸点较低的三甲基铝和三甲基镓。

4.如权利要求3所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述添加剂二为与添加剂一配位的三叔丁基磷、三正辛胺、三正丁胺、乙二醇二丁醚。

5.如权利要求4所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述添加剂二为与添加剂一结合力强且沸点较高的三正辛胺、三叔丁基磷。

6.如权利要求3所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述添加剂一的量依据粗品三乙基锑中乙醚含量而定，添加剂一比所含乙醚摩尔数过量，添加剂一加入量为乙醚残余量的1.5~3倍。

7.如权利要求5所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述添加剂二的量依据第一次精馏得到的三乙基锑半成品中的添加剂一的量而定，通过400MHz核磁共振谱仪测定三乙基锑中的添加剂一含量，添加剂二比三乙基锑半成品中所含添加剂一摩尔数多，添加剂二的加入量为添加剂一残余量的2~5倍。

8.如权利要求1所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述步骤一至五操作均在无水无氧的环境下进行，所述核磁检测均需500次以上扫描以确保测试准确。

9.如权利要求1所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述步骤二精馏过程中，去除10~20%的量作为前馏分，10~20%的量作为后馏分。

10.如权利要求1所述一种高纯三乙基锑提纯工艺，其特征在于，所述步骤五精馏过程中，去除5~15%的量作为前馏分，10~20%的量作为后馏分。