[发明专利]一种邻二甲苯高选择性异构化催化剂和混合二甲苯中邻二甲苯的分离方法有效
申请号: | 202210291727.4 | 申请日: | 2022-03-23 |
公开(公告)号: | CN114602535B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 刘潇;李云凌 | 申请(专利权)人: | 大庆亿鑫化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/068 | 分类号: | B01J29/068;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/34;C07C5/27;C07C7/04;C07C15/08 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 陈爱华 |
地址: | 163453 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻二甲苯 选择性 异构化 催化剂 混合 二甲苯 分离 方法 | ||
1.一种邻二甲苯高选择性异构化催化剂,其特征在于,所述异构化催化剂通过包括以下步骤的制备方法得到:
(1)硅源、铝源和模板剂在阳离子含氟表面活性剂存在下,采用水热法得到溶胶,溶胶在微波辅助下在晶化釜中晶化,再用有机弱酸进行酸处理、洗涤、烘干、焙烧得到分子筛;
(2)配制包括锡盐、银盐的浸渍液,将步骤(1)得到的分子筛浸渍于所述浸渍液,干燥,焙烧制得所述异构化催化剂;
步骤(1)中,硅源、铝源、模板剂、阳离子含氟表面活性剂的摩尔比为100:2-5:10-20:5-10;硅源以Si计,铝源以Al计;
在微波辅助下晶化,是将所得溶胶转移至晶化釜,在300-600W功率下微波、温度150-200℃、和5-10rpm的搅拌速度下晶化20-30h;所述酸处理是加入5-10%的有机弱酸水溶液浸渍,浸渍时间0.5-1h;有机弱酸选自草酸、乙酸、丙酸中的至少一种;
所述模板剂选自链状胺和环状胺。
2.根据权利要求1所述的异构化催化剂,其特征在于,步骤(1)所述水热法是将含有铝源的水溶液中加入模板剂和阳离子含氟表面活性剂,加碱调节pH为10-11,在30-60min内缓慢加入硅源,持续搅拌3-5h形成溶胶。
3.根据权利要求1所述的异构化催化剂,其特征在于,所述链状胺选自二乙胺、二丙胺、异丙胺、正丁胺中的至少一种,所述环状胺选自哌嗪、哌啶、环己胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的异构化催化剂,其特征在于,所述模板剂选自二乙胺和哌啶按照摩尔比4-9:1的复配。
5.根据权利要求1所述的异构化催化剂,其特征在于,在微波辅助晶化之前,先进行3-5h的微波辅助预处理;所述微波辅助预处理是在200-300W功率下,温度80-110℃下预处理3-5h。
6.一种从混合二甲苯中分离邻二甲苯的方法,包括以下步骤:
(S1)将混合二甲苯经过异构化反应器进行异构化,异构化反应是在权利要求1-5任一项所述异构化催化剂存在下进行;
(S2)异构化后的产物经过多级精馏塔精馏分离,在各级精馏塔顶收集产物得到乙苯、间二甲苯、对二甲苯混合物,从塔釜分离得到邻二甲苯。
7.根据权利要求6所述的从混合二甲苯中分离邻二甲苯的方法,其特征在于,步骤(S1)异构化的反应条件是温度400-450℃,压力1.2-2.0MPa,重时空速10-20h-1;
步骤(S2)多级精馏塔为4-7级精馏塔,精馏条件是各级精馏塔塔顶压力为0.1-0.3MPa,塔顶温度在130-140℃,塔釜温度比塔顶温度高8-16℃,回流比为5-15:1。
8.根据权利要求7所述的从混合二甲苯中分离邻二甲苯的方法,其特征在于,异构化的反应条件是温度430-450℃,压力1.5-1.8MPa,重时空速13-15h-1;步骤(S2)多级精馏塔为4级,5级,6级或7级。
9.根据权利要求7所述的从混合二甲苯中分离邻二甲苯的方法,其特征在于,各级精馏塔塔板数在50-110层,并且塔板数是先升高,再降低。
10.根据权利要求9所述的从混合二甲苯中分离邻二甲苯的方法,其特征在于,采用5级精馏塔,1号塔顶压力0.10-0.15MPa,塔顶温度130-132℃,塔釜温度140-145℃,回流比8-10:1;2号塔顶压力0.15-0.20MPa,塔顶温度132-134℃,塔釜温度145-150℃,回流比10-15:1;3号塔顶压力0.10-0.15MPa,塔顶温度130-132℃,塔釜温度140-145℃,回流比8-10:1;4号塔顶压力0.10-0.15MPa,塔顶温度132-135℃,塔釜温度145-150℃,回流比8-10:1;5号塔顶压力0.10-0.15MPa,塔顶温度132-134℃,塔釜温度145-150℃,回流比8-10:1。
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