[发明专利]一种基于固相微萃取薄膜富集检测罗丹明B的方法有效

专利信息
申请号: 202210292140.5 申请日: 2022-03-23
公开(公告)号: CN114660198B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 钱海龙;曹会玲;严秀平 申请(专利权)人: 江南大学;徐州锡沂康成食品检验检测研究院有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 裴闪闪
地址: 221400 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 固相微 萃取 薄膜 富集 检测 罗丹 方法
【权利要求书】:

1.一种用于富集检测的固相微萃取薄膜,其特征在于,通过如下方法制备得到:

(1)将薄膜浸于无水乙醇中超声处理,然后浸于多巴胺溶液中,50-70℃下进行反应,获得表面附着聚多巴胺的薄膜;

(2)将所得表面附着聚多巴胺的薄膜置于1,3,5-三醛基间苯三酚溶液中,80-100℃下进行反应;

(3)反应结束后,清洗薄膜、干燥;然后继续与1,3,5-三醛基间苯三酚、1,1'-(1,4亚苯基)二脲,乙酸、有机溶剂混合,80-100℃下反应,得到修饰有COF-117的薄膜。

2.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(1)中,多巴胺溶液的介质环境为pH=8.5的0.009mol/L Tris-HCl溶液。

3.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(1)中,多巴胺溶液中多巴胺的浓度为3-8g/L。

4.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(1)中,薄膜选自:聚四氟乙烯膜,聚二甲基硅氧烷薄膜,聚丙烯腈膜。

5.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(2)中,1,3,5-三醛基间苯三酚溶液的浓度为1mg/mL。

6.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(3)中,1,3,5-三醛基间苯三酚与1,1'-(1,4亚苯基)二脲质量比为1:(1.2-1.5)。

7.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(3)中,1,3,5-三醛基间苯三酚相对有机溶剂的浓度为20mg/mL。

8.根据权利要求1所述的固相微萃取薄膜,其特征在于,步骤(3)中,乙酸相对有机溶剂的浓度为0.6mmol/mL。

9.一种基于权利要求1-8任一项所述的固相微萃取薄膜富集萃取罗丹明B的方法,其特征在于,包括如下过程:

预处理样品获得样品溶液,控制溶液中NaCl的浓度为0.5mol/L,pH为3;然后在样品溶液中加入上述固相微萃取薄膜,充分混合、进行萃取富集,结束后,取出薄膜,用洗脱剂洗脱,得到洗脱液,去除洗脱剂,即得罗丹明B。

10.一种基于权利要求1-8任一项所述的固相微萃取薄膜提供一种定量测定罗丹明B的方法,其特征在于,包括:

(1)利用0.5mol/L,pH为3的NaCl溶液配制一系列已知浓度的罗丹明B标准样品溶液;然后在标准样品溶液中分别加入上述固相微萃取薄膜,充分混合、进行萃取富集,结束后,取出薄膜,用洗脱剂洗脱,得到洗脱液,浓缩干燥,并用200μL甲醇/甲酸(v/v,9/1)定容,膜过滤,得到相应测试样液;

(2)使用高效液相色谱对所得测试样液进行检测,采集得到相应的高效液相色谱数据;并以峰面积与其相应的罗丹明B标准样品溶液的浓度进行线性关联,得到定量检测模型。

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