[发明专利]电池级含铝磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料及其制备方法和电池有效
申请号: | 202210292144.3 | 申请日: | 2022-03-24 |
公开(公告)号: | CN114572955B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 郑靭;陈汉昭 | 申请(专利权)人: | 广东光华科技股份有限公司;珠海中力新能源材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/056 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 杜寒宇 |
地址: | 515061 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池 级含铝 磷酸 及其 制备 方法 正极 材料 | ||
本发明涉及一种电池级含铝磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料及其制备方法和电池。所述电池级含铝磷酸铁的制备方法包括以下步骤:提供磷酸铁粗料,所述磷酸铁粗料中含有铝杂质,所述铝杂质的含量为500ppm~5000ppm;将所述磷酸铁粗料升温至600℃~650℃煅烧,然后降温处理,制备电池级含铝磷酸铁,所述降温处理包括以1℃/min~3℃/min的速率,从所述600℃~650℃降温至400℃~450℃的步骤。本发明制备了电池级含铝磷酸铁,不会对下游电池性能产生重大不良影响,上述方法工艺简单可控、环境压力小、成本低、原子经济性好,易于工业化,最终产品的性能好。
技术领域
本发明涉及电池材料的技术领域,特别涉及电池级含铝磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料及其制备方法和电池。
背景技术
因具有使用安全性和生产成本低的优势,磷酸铁锂是目前锂离子电池的主要正极材料之一。随着已投入市场的磷酸铁锂电池陆续退役或报废,磷酸铁锂电池的回收问题将成为急需解决的产业问题。由于磷酸铁锂电池正极采用铝箔集流体,回收得到的磷酸铁锂材料不可避免地会含有大量的杂质铝。这些杂质铝的存在,无论是对磷酸铁锂的直接再生还是对磷酸铁锂的湿法冶金回收利用,都会产生重大影响,进而对下游电池的电性能产生重大影响,尤其是可能导致电池的放电比容量的大幅减小。
通常地,通过湿法冶金回收磷酸铁锂时,铝杂质基本会全部进入到磷酸铁粗料中。市售的具有回收价值的磷酸铁粗料中铝含量一般在500ppm~5000ppm左右。目前从磷酸铁粗料中除铝的方法可以是酸浸或碱浸,或者是通过磷酸沉淀,它们的目的都是希望把铝完全从磷酸铁粗料中分离出来,把铝含量降低到500ppm以下,减少杂质铝的存在对下游电池的电性能的不利影响。但上述除铝的方法普遍存在试剂消耗大、不环保,磷铁回收率低、试剂处理或回收难度大,工艺成本较高等缺点。
发明内容
基于此,本发明提供一种电池级含铝磷酸铁及其制备方法、磷酸铁锂正极材料及其制备方法和电池。突破了从磷酸铁粗料中彻底除去铝杂质的思维定式,而是制备了电池级含铝磷酸铁,其不会对下游电池性能产生重大不良影响,上述方法工艺简单可控、环境压力小、成本低、原子经济性好,易于工业化,最终产品的性能好。
本发明第一方面提供一种电池级含铝磷酸铁的制备方法,其包括以下步骤:
提供磷酸铁粗料,所述磷酸铁粗料中含有铝杂质,所述铝杂质的含量为500ppm~5000ppm;
将所述磷酸铁粗料升温至600℃~650℃煅烧,然后降温处理,制备电池级含铝磷酸铁,所述降温处理包括以1℃/min~3℃/min的速率,从所述600℃~650℃降温至400℃~450℃的步骤。
在其中一些实施例中,所述降温处理还包括以任意速率从所述400℃~450℃降至室温的步骤。
在其中一些实施例中,所述煅烧的时间为5h~10h。
本发明第二方面提供一种上述制备方法制备的电池级含铝磷酸铁。
本发明第三方面提供一种磷酸铁锂正极材料,其制备原料包括上述电池级含铝磷酸铁、锂源、分散剂和碳源。
在一些实施例中,所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂和磷酸二氢锂中的至少一种。
在一些实施例中,所述分散剂选自聚乙二醇、聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺中的至少一种。
在一些实施例中,所述碳源选自葡萄糖、蔗糖和淀粉中的至少一种。
本发明第四方面提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法,其包括以下步骤:
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