[发明专利]包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球及制备方法和可注射骨水泥

权利要求书

1.一种包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球，其特征在于：包括甲基丙烯酸甲酯共聚物核结构、甲基丙烯酸甲酯共聚物壳结构以及包封在核结构和壳结构之间的引发剂，所述引发剂的大部分包封在核壳结构之间，少部分残留在壳结构表面。

2.根据权利要求1所述的包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球，其特征在于：所述甲基丙烯酸甲酯共聚物微球的粒径为1um～250um；优选地，其粒径为5～120um；更为优选地，其粒径为10～100um。

3.一种包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征在于，包括步骤：

1)、将羟乙基纤维素加入到去离子水中搅拌溶解，待羟乙基纤维素完全溶解后，加入引发剂、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯类单体，先升温至80℃并保温60min～120min，再升温到92℃～95℃续保温反应30min～60min，将所得的悬浮液降温至室温得到含引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物悬浮液浆料；

2)、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯类单体、去离子水和乳化剂按比例配制加入容器中，保持搅拌均匀制得混合单体乳液；

将去离子水加入容器中，水浴加热至80℃，在转速100～200r/min的条件下，充氮保护，将上述制备的混合单体乳液添加到容器中，随后添加1～10份2wt％的过硫酸钾水溶液，反应30～60min；随后添加1～20份2wt％的过硫酸钾水溶液，并在20～45min内匀速滴加制备的混合单体乳液；滴加完后，继续反应90～120min，将所得的乳液冷却至室温，即得到甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液；

3)将步骤1)制备的甲基丙烯酸甲酯共聚物悬浮液加入到容器中，随后添加去离子水和电解质，在300～500r/min搅拌下将混合物加热至80～85℃，待电解质溶解后，在15～30min内滴加步骤2)制备的甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液，并继续搅拌45～60min,让甲基丙烯酸甲酯共聚物乳液在电解质的作用下凝结覆盖在甲基丙烯酸甲酯共聚物珠粒浆料上；将所得的表面包覆乳液聚合物的聚合物珠粒进行过滤，用去离子水多次洗涤，在40～50℃的空气循环烘箱中烘干，得到包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球，该包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球具有甲基丙烯酸甲酯共聚物核结构、甲基丙烯酸甲酯共聚物壳结构以及包封在核结构和壳结构之间的引发剂，且引发剂的大部分包封在核壳结构之间，少部分残留在壳结构表面。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所得到的甲基丙烯酸甲酯共聚物悬浮液浆料的固含量为16.67％～37.5％，引发剂残留量为0.7％～2.3％。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、羟乙基丙烯酸酯、羟丙基丙烯酸酯等丙烯酸烷基酯中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的电解质为氯化钠、氯化钾、硫酸铝、硫酸钠、氯化铵、氯化钙、氯化镁、硫酸镁、氯化钡、钾明矾中的至少一种；优选地，所述的电解质为硫酸铝。

7.一种可注射骨水泥，包括粉剂组分和液剂组分，其特征在于：

所述粉剂组分由如下重量百分比组成：

权利要求1-2任一所述的包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球或者权利要求3-6制备得到的包封引发剂的甲基丙烯酸甲酯共聚物微球：50％～70％；

显影剂：30％～50％；

所述液相组分由如下体积百分比的液剂组成：

单体：97.5～99.5％；

促进剂：0.5～2.5％；

稳定剂：20ppm～200ppm。

8.根据权利要求7所述的可注射骨水泥，其特征在于：所述显影剂为二氧化锆、硫酸钡或硫酸锶中的至少一种；优选地，所述显影剂为二氧化锆。

9.根据权利要求7所述的可注射骨水泥，其特征在于：所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯中的至少一种；优选地，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯；更为优选地，所述单体为甲基丙烯酸甲酯。