[发明专利]一种高致密度超细晶钼镧合金及其制备方法有效
申请号: | 202210297963.7 | 申请日: | 2022-03-24 |
公开(公告)号: | CN114657404B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 周莎;张晓;席莎;安耿;陈成;朱琦;何凯 | 申请(专利权)人: | 金堆城钼业股份有限公司 |
主分类号: | C22C1/04 | 分类号: | C22C1/04;C22C27/04;B22F3/10;B22F9/22 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 致密 度超细晶钼镧 合金 及其 制备 方法 | ||
1.一种高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,采用非持续升温烧结处理钼镧合金初始压坯,制得高致密度超细晶钼镧合金;该方法具体包括如下步骤:
步骤一,制备氧化镧掺杂二氧化钼粉末;
配置氧化镧悬浮液,将配置好的氧化镧悬浮液喷入二氧化钼粉末中,边喷入边搅拌均匀制得混合物A,将制得的混合物A加热烘干后,制得氧化镧掺杂二氧化钼粉末;所述的氧化镧掺杂二氧化钼粉末,以质量百分数计,由以下原料组成:氧化镧为0.1%~5%,二氧化钼为95%~99.9%,原料的质量百分数之和为100%;
步骤二,制备钼镧合金粉末;
将步骤一制得的氧化镧掺杂二氧化钼粉末放入还原舟中后,将还原舟推入还原炉内,在氢气气氛中进行还原反应后,制得钼镧合金粉末;
步骤三,获得钼镧合金细粉末;
将步骤二制得的钼镧合金粉末进行筛分后,获得钼镧合金细粉末;
步骤四,制备钼镧合金初始压坯;
将步骤三获得的钼镧合金细粉末进行压制,制得钼镧合金初始压坯;
步骤五,制备高致密度超细晶钼镧合金;
将步骤四制得的钼镧合金初始压坯进行非持续升温烧结处理后,制得高致密度超细晶钼镧合金;所述的非持续升温烧结处理的具体过程为:
首先进行第一次升温,将温度从室温升至800℃后,进行第一次保温1h;然后进行第二次升温,将温度升从800℃升至1200℃后,进行第二次保温2h;再进行第三次升温,将温度从1200℃升至1300℃后,进行第三次保温4~10h;待所述的第三次保温结束后,冷却至室温,再进行第四次升温,将温度从室温升至1600~1800℃后,进行第四次保温1~4h。
2.如权利要求1所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,所述的第一次升温的升温时间为0.5~3h;所述的第二次升温的升温时间为1~5h;所述的第三次升温的升温时间为0.5~3h;所述的第四次升温的升温时间为1~3h。
3.如权利要求1所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,所述的高致密度超细晶钼镧合金的致密度大于等于99%,晶粒尺寸小于等于3μm。
4.如权利要求2所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的还原炉内包括第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区和第六温区,所述的第一温区、第二温区和第三温区的还原温度均为50~500℃,所述的第四温区、第五温区和第六温区的还原温度均为600~1300℃。
5.如权利要求1所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的氢气气氛采用的氢气流量为1~8m3·h-1;所述的还原反应的反应时间为2~18h。
6.如权利要求1所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述的筛分采用的筛网的目数为100~300目。
7.如权利要求1所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述的压制采用的压强为150~500MPa,保压时间为10~30min。
8.一种高致密度超细晶钼镧合金,其特征在于,采用如权利要求1至7任一项所述的高致密度超细晶钼镧合金的制备方法制得。
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