[发明专利]一种CoP-NiCoP/NC复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种CoP-NiCoP/NC复合材料，其特征在于：首先通过水热制备Ni-BTC微球，再将制备好的Ni-BTC微球与六水合硝酸钴和尿素进行水热形成钴前驱体，最后，经过磷化即可制得，所得材料呈核壳结构。

2.根据权利要求1所述的CoP-NiCoP/NC复合材料，其特征在于：所述核壳结构的核结构由Ni-BTC微球构成，壳结构由钴前驱体磷化形成的CoP纳米棒构成。

3.一种CoP-NiCoP/NC复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，Ni-BTC微球的制备，将六水合硝酸镍、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮加入混合溶剂中混合搅拌，即可得到混合溶液，所述六水合硝酸镍、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮满足一定的质量比，然后，将混合溶液在一定的水热条件下进行第一次水热反应，反应完毕后经离心、洗涤、烘干，即可得到Ni-BTC微球；

步骤2，钴前驱体的制备，将步骤1所得Ni-BTC微球溶于水中超声分散，然后在搅拌条件下加入六水合硝酸钴和尿素，即可得到反应液，所述Ni-BTC微球、六水合硝酸钴和尿素满足一定质量比，然后，将反应液在一定的水热条件下进行第二次水热反应，反应完毕后经离心、洗涤、烘干，即可得到钴前驱体；

步骤3，CoP-NiCoP/NC复合材料的制备，将步骤2所得钴前驱体和次亚磷酸钠，在一定条件下进行磷化，即可得到CoP-NiCoP/NC复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1六水合硝酸镍、均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为（84-87）∶（29-31）∶（290-300）；所述混合溶剂的成分为蒸馏水、乙醇和二甲基甲酰胺，所述蒸馏水、乙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1∶1∶1；所述步骤2Ni-BTC微球、六水合硝酸钴和尿素的质量比为100∶（86.3-87.5）∶（89-91）。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1第一次水热反应的条件为，反应温度为150℃，反应时间为10h；

所述步骤2第二次水热反应的条件为，反应温度为120℃，反应时间为12h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3钴前驱体和次亚磷酸钠的质量比为1∶5；所述磷化的条件为，磷化温度为300℃，磷化时间为2h。

7.一种CoP-NiCoP/NC复合材料作为硼氢化钠水解制氢催化剂的应用，其特征在于：303K下提供的最大产氢速率为4000 mL•min^-1g^-1；放氢量为理论值的100%。

8.一种CoP-NiCoP/NC复合材料作为硼氢化钠水解制氢催化剂的应用，其特征在于：催化放氢的活化能为Ea=35.27kJ•mol^-1。

9.一种CoP-NiCoP/NC复合材料作为硼氢化钠水解制氢催化剂的应用，其特征在于：循环10次后的催化性能为初始催化活性的76%。