[发明专利]一种用于气相法合成碳酸二甲酯的新型催化剂在审
申请号: | 202210299571.4 | 申请日: | 2022-03-25 |
公开(公告)号: | CN114653377A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 唐大川;刘炎;单文波;肖招金;汪俊;倪菁华 | 申请(专利权)人: | 上海蕙黔化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 上海创开专利代理事务所(普通合伙) 31374 | 代理人: | 汪发成 |
地址: | 201401 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 气相法 合成 碳酸 二甲 新型 催化剂 | ||
1.一种用于气相法合成碳酸二甲酯的新型催化剂,其特征在于,包括含有改性载体以及负载于改性载体上的贵金属为活性组分;
所述贵金属为钯;
所述改性载体是将铜、锂、镧或铈中的一种或几种结合于载体上,所述载体为活性炭、三氧化二铝,二氧化硅,二氧化钛或硅铝分子筛的一种或几种;
所述催化剂中,活性组分的重量比为0.05%-3%;铜锂、镧或铈的总重量比为0.1%-5%,余量为载体。
2.根据权利要求1所述的一种用于气相法合成碳酸二甲酯的新型催化剂,其特征在于,所述催化剂采用如下步骤制备而成:
S1、称取一定量的硝酸铜、硝酸锂、硝酸镧或硝酸铈,溶解于一定量的去离子水中,得到水溶液A;
S2、将所述S1步骤中的水溶液A置于旋转蒸发仪中,称取一定量的所述载体,投放入旋转蒸发仪,蒸干水分得到混合物B;
S3、将所述S2步骤制得的混合物B在氮气环境下进行焙烧一段时间得到改性载体C;
S4、将一定量的聚乙烯吡咯烷酮,无水乙醇和去离子水和一定浓度的Pd盐水溶液进行混合,得到混合溶液D;
S5、将一定量的还原剂加入到所述S4步骤中得到的混合溶液D中,一定温度下进行反应一段时间,得到混合溶液E;
S6、将所述S3步骤得到的改性载体C与S5步骤得到的混合溶液E进行混合放置一段时间,并进行过滤洗涤、干燥过程得到催化剂前驱体F;
S7、将所述S6步骤得到的催化剂前驱体F在氮气环境下进行焙烧一段时间得到催化剂G。
3.根据权利要求2所述的一种用于气相法合成碳酸二甲酯的新型催化剂,其特征在于,所述S3步骤中的焙烧温度为300-600℃,焙烧时间为2~5h。
4.根据权利要求2所述的一种用于气相法合成碳酸二甲酯的新型催化剂,其特征在于,所述S7步骤中的焙烧温度为200~500℃,焙烧时间为2~5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种用于气相法合成碳酸二甲酯的新型催化剂,其特征在于,使用所述催化剂应用于气相法合成碳酸二甲酯的方法的具体步骤为:
采用固定床反应,用原料气一氧化碳和亚硝酸酯进行接触反应,采用氮气或二氧化碳作为稀释剂,原料气与所述催化剂接触,接触时间为0.1-6秒,反应温度为90-150℃,反应压力为常压至1.0MPaG,气时空速为2000-8000h-1,所述原料气中一氧化碳的体积含量为5%-30%,亚硝酸酯的体积含量为5%-20%,产生的氯化氢的气体体积含量为10-100ppm。
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