[发明专利]一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法

权利要求书

1.一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将组分反应产物过滤后，用进样针抽取适量过滤后的组分反应产物样品，分别进样至气相色质谱仪和气相色谱仪；

（2）利用气相色质谱仪定性和定量组分反应产物中具有偶数碳数的C4~C18组分；根据气相色质谱仪色谱图得到组分反应产物中具有偶数碳数的C4~C18组分峰面积，通过面积归一化法计算得到具有偶数碳数的C4~C18组分含量；

（3）利用气相色谱仪定量组分反应产物中具有偶数碳数的C18~C36组分；根据气相色谱仪色谱图得到组分反应产物中具有偶数碳数的C18~C36组分峰面积，以气相色质谱仪色谱图中的C18线性α-烯烃峰面积与气相色谱仪色谱图中的C18线性α-烯烃峰面积的比值作为折算系数，将具有偶数碳数的C20~C36组分峰面积与折算系数相乘得到折算后的具有偶数碳数的C20~C36组分峰面积，通过面积归一化法计算得到具有偶数碳数的C20~C36组分含量。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，所述线性α-烯烃反应产物经油性过滤膜过滤。

3.根据权利要求1所述的一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，所述进样针用甲苯洗净。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，步骤（1）中，气相色质谱仪条件为：

进样量：0.1~5.0μL；

进样口温度：200～320℃；

分流比：（5:1）～（80:1）；

载气：体积百分比纯度大于99.999%的氦气，载气流速0.5～6.0mL/ min；

色谱柱：CP-Sil PONA CB毛细管色谱柱，规格（15～100）m×（0.2～0.53）mm×（0.25～1.00）μm；色谱柱的升温方式为：初始温度40～100℃，保持0～5min，以2～25℃/min升温至200～270℃，保持30～100min；

燃气：体积百分比纯度大于99.999%氢气，流量30mL/min；

助燃气：为空气，流量为400mL/min；

尾吹气：体积百分比纯度大于99.999%的氦气，流量为25 mL/min；

检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度：150～300℃。

5.根据权利要求4所述的一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，气相色质谱仪条件为：

进样量：0.5μL；

进样口温度：320℃；

分流比为：15:1；

载气流速：1mL/min；

色谱柱规格：为100m×0.25mm×0.50μm，色谱柱柱温的升温方式为：初始温度40℃，以3℃/min升温至250℃，保持90min；

检测器温度：300℃。

6.根据权利要求1或4或5所述的一种乙烯齐聚制备线性α-烯烃反应产物的分析方法，其特征在于，气相色质谱仪在进样前，空跑2~3次，空跑温度≤250℃，空跑时间≥40min。