[发明专利]铅炭电池用还原氧化石墨烯负载氧化铅复合材料的制备方法有效
申请号: | 202210303792.4 | 申请日: | 2022-03-24 |
公开(公告)号: | CN114835159B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 张启龙;刘雄;陶代文;杨辉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G21/02 | 分类号: | C01G21/02;C01B32/184;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/62;H01M10/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池 还原 氧化 石墨 负载 氧化铅 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种铅炭电池用还原氧化石墨烯负载氧化铅复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将醋酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O 溶于去离子水中,得到醋酸铅溶液;
将苯胺加入氧化石墨烯分散液中,磁力搅拌2小时后,加入碱溶液调节pH为3~10;再向其中加入醋酸铅溶液,继续搅拌2小时,将所得混合液加入反应釜中进行水热反应;
反应原料中,所用氧化石墨烯、苯胺和醋酸铅的质量比为1∶5~20∶6~10;氧化石墨烯分散液的溶剂为乙醇和水体积比为1:1的混合溶剂;
(2)分离反应产物中的石墨烯/铅复合材料水凝胶,用无水乙醇和去离子水洗涤;然后先经冷凝处理再进行冷冻干燥,得到还原氧化石墨烯/氧化铅复合材料气凝胶;
(3)将还原氧化石墨烯/氧化铅复合材料气凝胶在氩气保护下进行煅烧,得到还原氧化石墨烯负载氧化铅复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用碱溶液是将KOH溶于去离子水中得到的。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用醋酸铅溶液、碱溶液和氧化石墨烯分散液的浓度分别为100 mg/mL、1 mol/L和1 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,水热反应的温度为180℃,时间为12~36小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,冷凝处理和冷冻干燥的温度均为-60℃;其中,冷凝处理的时间为12小时,冷冻干燥的时间为24小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,冷冻干燥是在抽真空条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,煅烧温度为450℃,煅烧时间为2小时,煅烧过程中的升温速率为5℃/min。
8.权利要求1至7任意一项中所述方法获得的还原氧化石墨烯负载氧化铅复合材料的应用方法,其特征在于,是将该复合材料用作负极添加剂,与铅粉、乙炔黑、硫酸钡、腐殖酸、木素磺酸钠、短纤维、去离子水和稀硫酸混合均匀后涂覆到铅板栅上,经固化得到铅酸电池负极生极板。
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