[发明专利]一种检测焦磷酸根阴离子荧光传感器、制备方法和应用

权利要求书

1.一种检测焦磷酸根阴离子荧光传感器，其特征在于：所述荧光传感器为下式所示化合物：

。

2.权利要求1所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于制备路线如下所示：

；

具体合成方法如下：

（1）化合物4的制备：在氮气氛下向配备有磁力搅拌器的烧瓶中加入锌粉和THF，将混合物冷却至0℃，并通过注射器缓慢加入TiCl₄，所得混合物加热至回流2.5小时后，冷却至室温，然后加入4,4'-二甲氧基二苯甲酮 3 和 9-芴酮 2 的THF溶液，并将混合物回流 12 h，得化合物4；

（2）化合物5的制备：将化合物4、六亚甲基四胺HMTA和三氟乙酸TFA加入烧瓶中，所得混合物在搅拌下回流30分钟，冷却至室温并用水淬灭后，将混合物搅拌 4 小时，然后萃取、干燥，过滤，真空蒸发至干，将所得浓缩液用柱色谱纯化，得到化合物5；

（3）化合物6的制备：向烧瓶中加入化合物5、NaBH₄、EtOH与THF，所得混合物在室温下搅拌 3 小时，然后用水洗涤并用二氯甲烷萃取，合并的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸发至干，对残余物进行柱层析，得到化合物6；

（4）化合物7 的制备： 向烧瓶中加入化合物6、吡啶和二氯甲烷，在室温下搅拌10分钟后，在30分钟内逐滴加入SOCl₂的二氯甲烷溶液，所得混合物在搅拌下在 40℃加热6小时，然后将其淬灭并用水洗涤，合并的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸发至干，残余物重结晶，得到化合物7；

（5）化合物8的制备：向烧瓶中加入化合物7、咪唑、碳酸钾和CH₃CN，所得混合物在搅拌下回流5小时后，将其冷却至室温，用水洗涤，并用二氯甲烷萃取，合并的有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸发至干，过柱色谱法纯化，得到化合物8；

（6）化合物1的制备：向烧瓶中加入化合物7、化合物8和四丁基氯化铵TBAC和乙腈，所得混合物在搅拌下回流12小时并冷却至室温后，过滤收集所得沉淀物并用二氯甲烷洗涤，得到化合物1。

3.根据权利要求2所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中锌粉与TiCl₄的摩尔比为2:1，4,4'-二甲氧基二苯甲酮 3 和 9-芴酮 2的总摩尔与TiCl₄的摩尔比为1:8，其中4,4'-二甲氧基二苯甲酮 3 和 9-芴酮 2 的摩尔比为1:1.5。

4.根据权利要求2所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中化合物4和六亚甲基四胺的摩尔比为1:10，以1g化合物4为基准，需要三氟乙酸20 mL。

5.根据权利要求2所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中化合物5和NaBH₄的摩尔比为1:10，EtOH和THF的体积比为3:2。

6.根据权利要求1所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中化合物6、吡啶的摩尔比为1:2，以0.4 mmol化合物6为基准，需要SOCl ₂ 0.17mL。

7.根据权利要求1所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中化合物7、咪唑和碳酸钾的摩尔比为1:10:2。

8.根据权利要求1所述的检测焦磷酸根阴离子荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中化合物7、化合物8、四丁基氯化铵TBACl，的摩尔比为1:1:5。

9.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的荧光传感器在检测焦磷酸根阴离子中的应用。

10.一种便携式聚集诱导发光磷酸根阴离子的检测仪，其组成包括：通气管，气泵，光电倍增管，玻璃皿，含有AIE的有机溶剂，紫外光管，连接器a，电流放大器，连接器b，A/D转换器，连接器c，处理器，连接器d，警报器，LED显示屏，锂电池，开关（1，2），所述AIE采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的荧光传感器即化合物1；述含有AIE的有机溶剂中，化合物1的浓度为1x10^-5M。