[发明专利]一种六（对-甲氧基苯氧基）环三磷腈的制备方法

权利要求书

1.一种六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)六氯环三磷腈的合成

将五氯化磷、氯化铵、溶剂及复合催化剂置于微波反应器内，开启搅拌，反应温度125-132℃，微波下催化反应2-3h，得到六氯环三磷腈的反应液；所述复合催化剂为N,N-二异丙基乙胺、氯化镍和磺酰氯的组合；

(2)亲核试剂制备

将对甲氧基苯酚、固体金属氢氧化物及溶剂混合；然后置于微波反应器内，开启搅拌，反应温度125-135℃，微波下反应1-2h，即得到酚盐反应溶液；

(3)亲核取代反应

将步骤(1)的六氯环三磷腈反应液缓慢滴入步骤(2)的酚盐反应溶液中，置于微波反应器内，反应温度125-135℃，微波下反应6-8h；经后处理得到六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈。

2.如权利要求1所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(1)、(2)和(3)中设置微波功率为100-150瓦。

3.如权利要求1所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(1)和(2)中的溶剂为氯苯或者甲苯。

4.如权利要求1所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(1)复合催化剂中N,N-二异丙基乙胺、氯化镍和磺酰氯的摩尔比(1.0-1.05)：(0.98-1.02)：1。

5.如权利要求4所述的所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，复合催化剂的添加量占五氯化磷质量的0.5％-1％。

6.如权利要求1-4中任一项所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(1)中五氯化磷与氯化铵的摩尔比1：(1.03-1.07)。

7.如权利要求1-4中任一项所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(2)的固体金属氢氧化物为氢氧化钾或者氢氧化钠。

8.如权利要求7所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，对甲氧基苯酚与固体金属氢氧化物摩尔比为1：(1.0-1.5)。

9.如权利要求1-4中任一项所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(3)中六氯环三磷腈和酚盐的摩尔比1：(6.5-7)。

10.如权利要求1-4中任一项所述的六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，其特征是，步骤(3)的后处理为：反应液加水降温，洗涤，负压回收溶剂，得到粗品六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈，采用正丙醇重结晶，得到白色六(对-甲氧基苯氧基)环三磷腈。