[发明专利]一种铜铋硫纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种铜铋硫纳米颗粒的制备方法，所述颗粒为具有棒状结构的团聚物。制备方法为将铜盐、铋盐及含硫化合物依次溶解到溶剂中，完全溶解制得前驱体溶液，采用微波法制备Cu₃BiS₃纳米颗粒。本发明采用微波反应、选取环境友好的试剂可以快速、低成本的大规模制备出通过Cu₃BiS₃纳米颗粒。同时可以通过调节铜、铋金属元素与含硫化合物的比例及微波反应的参数来实现调控晶体结构和结晶性的目的，进而制备出了具有较好晶体结构和结晶性的Cu₃BiS₃纳米颗粒，提高了Cu₃BiS₃的性能，便于其广泛的应用于光催化析氢。

技术领域

本发明涉及一种太阳能、电化学材料制备方法、应用，具体涉及一种Cu₃BiS₃纳米颗粒及制备方法。

背景技术

随着世界的工业化和商品经济社会的发展，能源、环境问题越发严峻，尤其进入二十一世纪以来，传统的化石能源日渐枯竭，同时使用化石能源对环境造成的严重污染日益凸显，这使人类在地球上的生存进化面临巨大的威胁。寻找一种可再生无污染的能源，包括风能、水能、太阳能等成为时代主题。其中，恒星内部剧烈的核聚变辐射出大量的能量到宇宙中，而太阳光携带约4.3×1020J/h的能量辐射至地球表面，这就相当于全球一年所使用的能源。且利用太阳能可以解决能源枯竭和环境污染的严峻问题，所以太阳能在未来的人类所使用的能源中占据重要的比例。目前，主流利用太阳能的方法分为光电转化的太阳能电池和光催化应用。

光催化水裂解产氢的技术是一种利用材料受光激发，产生载流子，迁移至材料表面与水发生氧化还原反应产生光暗电流。这与材料本身的光学性能、载流子浓度、表面形貌、电极极化等因素有关。近些年来，人们在研究过程中发现过渡金属具有较高的催化产氢活性和天然丰度。此外，硫化物具有更小的带隙，可以更好的吸收太阳能产生有效的载流子参与催化反应，且具有良好的化学反应稳定性。因此，过渡金属硫化物被认为是理想的光电转换材料，可以被广泛的应用于光催化析氢领域，解决了传统化石能源产氢过程中的能源消耗和环境污染。在最近的研究中发现Cu₃BiS₃具有较高的HER活性、较低起始电位(1000mV)、高的光吸收系数(10^-5cm^-1)以及合适的带隙能在1.4～1.7eV之间。这些优良特性使得Cu₃BiS₃成为了一种合适的潜在光阴极的吸光材料，而备受关注。

目前，制备的Cu₃BiS₃颗粒的方法主要是包括溶剂热合成法、水热合成法，热分解法以及热注入法。溶剂热合成法、水热合成法通常需要较高的温度和较长的反应时间，以至于商业化制备成本较高；而热分解法和热注入法也需要较高的温度，且伴随使用一些有害的化学药品，也限制了这种制备方法的大规模商业化应用。

发明内容

发明目的：为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种快速、简易的Cu₃BiS₃颗粒制备方法，该方法使用微波制备方法，可以大大降低制备成本，缩短反应时间，便于大规模工业化生产，从而可以广泛的应用于绿色产氢的产业中，可广泛的推广于光催化领域应用的材料。

为实现上述技术目的，本发明提出了一种铜铋硫纳米颗粒的制备方法，所述铜铋硫纳米颗粒为Cu₃BiS₃纳米颗粒，制备方法包括如下步骤：

步骤(1)，将铜盐、铋盐及含硫化合物依次溶解到溶剂中，完全溶解制得前驱体溶液，其中，含硫化合物为在醇溶液体系中不易醇解形成长链络合物的硫源；

步骤(2)，采用微波法制备Cu₃BiS₃纳米颗粒；

步骤(3)，利用离心分离，洗涤得到Cu₃BiS₃纳米颗粒。