[发明专利]一种粉体氧含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种粉体氧含量的检测方法，在本发明的方法中，通过将待测粉体与镍粉混合，在调整好测试功率和分析时间的氧氮仪中进行分析，获得待测粉体的氧含量。本发明提供一种研究金属材料粉末全氧含量检测技术的方法。对于测试粉体中存在氧化物时氧含量进行了标定及测试，并进行数据比较，评估了利用氧氮仪对不同粒度粉体的检出能力，并通过辅助材料和检测工艺优化，提高存在氧化物时金属粉末全氧含量分析有效性。通过本发明，针对可能存在氧化物夹渣各类材料检测氧含量时优化检测参数设定、称样量、助溶剂比例等均有指导意义，有助于提高氧氮仪对粉末中全氧的检出能力，对测试粉末样品的氧含量的工作提供有力的指导方向。

技术领域

本发明涉及检测方法研究领域，具体为一种粉体氧含量的检测方法。

背景技术

随着粉末冶金、3D打印、增材制造技术的发展，粉末合金的应用场景也越来越多。由于粉末极细，制备过程中如果存在氧化物颗粒，并不易发现，就会恶化粉末制品的性能。通常认为，利用氧氮分析仪检测材料中的氧含量是可以鉴别材料中的氧是溶解状态还是夹杂物状态的。但是我们在日常检测工作中，发现合金氧含量很低，但是通过微观物相检测发现内部含有氧化物颗粒，而且在合金料重熔浮渣检测时存在明显渣。这种情况可能由于材料的渣分布不均匀，或者氧氮仪无法全部激发该状态的渣中的氧含量，导致虽然氧氮仪检测结果显示的氧含量非常低，但并没有实际测出材料的全部氧含量，这对我们判定材料的氧含量及氧的存在状态带来了困难。

发明内容

鉴于技术现状，本发明的目的在于提供一种粉体氧含量的检测方法，以便充分调动氧氮仪的检测能力，为我们判定材料的氧含量及氧的存在状态提供充分的依据。

本发明提供一种研究金属材料粉末全氧含量检测技术的方法。对于测试粉体中存在氧化物时氧含量进行了标定及测试，并进行数据比较，评估了利用氧氮仪对不同粒度粉体例如三氧化二铝粉、氧化镁粉的检出能力，并通过辅助材料和检测工艺优化，提高存在氧化物时金属粉末全氧含量分析有效性。作为示例，本发明在镍粉中分别掺杂定量的三氧化二铝粉、氧化镁粉，选用镍粉做助溶剂可以促进氧化物中氧的释放，计算出氧氮仪对于镍粉掺杂不同粒度氧化物的检出能力，并通过调整设备参数，提高检出能力。氧含量的测试涉及称样量、助溶剂用量、样品的粒度、仪器的激发功率、分析时间等因素。本发明还通过在样品加入高纯碳粉、碳化物粉来验证加入碳粉和碳化钛粉对含有氧化夹杂物的粉末的氧含量检出能力的影响做了研究。通过本发明，针对可能存在氧化物夹渣各类材料检测氧含量时优化检测参数设定、称样量、助溶剂比例等均有指导意义，有助于提高氧氮仪对粉末中全氧的检出能力，对测试粉末样品的氧含量的工作提供有力的指导方向。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种粉体氧含量的检测方法，包括以下步骤：

1)称取一定量的镍粉，向镍粉中添加待测粉体，并将镍粉和待测粉体充分混合均匀获得待测样品；

2)调整氧氮仪的测试功率和分析时间；

3)将待测样品置于镍囊中，于上述调整好测试功率和测试时间的氧氮仪中检测，获得待测样品的氧含量。

在优选的实施方案中，在步骤1)之前，还包括对镍粉氧含量进行校准的步骤，即称取一定量的镍粉，通过氧氮仪测试若干份镍粉样品的氧含量并取平均值。

优选地，在步骤1)待测样品的制备中，还向其中添加碳化物粉。更优选的是，所述碳化物粉是选自碳粉或碳化钛粉或其两者。另外更优选的是，所用碳化物粉的纯度控制在99.5％以上，待测粉体与碳化物粉的质量比为1:2-100。

在优选实施方案中，氧氮仪的测试功率为4000-5300kW，分析时间为40-400s。

优选地，所用镍粉粒度控制在0.1mm以下，纯度大于99.9％。

另外优选地，所用待测粉体粒度控制在300目以下，纯度大于99％。