[发明专利]一种钯催化C-1氘代芳香醛的合成方法在审
| 申请号： | 202210314951.0 | 申请日： | 2022-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN114656347A | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 赵斌林;朱天翔;王秋竹 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C47/55;C07C47/546;C07C45/56;C07C233/33;C07C231/12;C07D333/22;C07C49/86;C07C45/68;C07D317/54;C07D213/64;C07C69/738;C07C67/343 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 芳香 合成 方法 | ||
1.一种钯催化芳基硫盐化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述方法包括如下过程：
将芳基硫盐、氘带盐、钯催化剂、膦配体、碱分散到溶剂中在一氧化碳气氛中反应，反应结束后得到C-1氘代C-1氘代芳香醛；
所述的芳基硫盐化合物的结构式为：氘代盐为氘代甲酸钠；C-1氘代芳香醛的结构式为：
其中R为取代或为取代的芳环、取代或者为取代的芳杂环；取代包括一至二取代，取代基选自：C1-2烷氧基、卤素(Cl、F)、羟基、乙酰基、苯基、C1-6烷基等。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的合成路线如下所示：
3.根据权利要求1所述的一种钯催化芳基硫盐化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述的钯盐选自如下任意任一种或多种：PdCl2、PdCl2(PPh)2、和Pd(OAc)2。
4.根据权利要求1所述的一种钯催化芳基硫盐化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述的碱试剂选自如下任意任一种或多种：Na2CO3、iPr2NEt和Et3N。
5.根据权利要求1所述的一种钯催化芳基硫盐化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述的溶剂选自如下任意任一种或多种：乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种钯催化芳基硫盐化合物合成C-1氘代芳香醛的方法，其特征在于，所述配体包括如下结构中的任意一种或多种：三(1-萘基)膦、三苯基膦、三(4-甲氧苯基)膦。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳基硫盐化合物、甲酸钠-D的摩尔比为1∶3、1∶2或1∶1.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配体相对芳基硫盐化合物的用量为20mol％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钯盐相对芳基硫盐化合物的用量为10mol％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱试剂与芳基硫盐化合物的摩尔比为2∶1。
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