[发明专利]双草酸硼酸锂的制备方法及双草酸硼酸锂的应用

权利要求书

1.双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)预处理

将二水草酸经预处理得水分≤100ppm的无水草酸，将草酸锂经预处理得水分≤50ppm的无水草酸锂，将硼酸三乙酯经预处理得水分≤100ppm的无水硼酸三乙酯；

(2)预混合

将所述无水草酸锂、所述无水草酸和所述无水硼酸三乙酯按摩尔比1:3.0～3.5:2.0～2.5混合得预混料；

(3)高温反应

将所述预混料分两步进行高温反应，第一步升温至120±10℃反应3～4h，第二步升温至240±10℃反应4～5h，反应完全后于氮气氛围下冷却至室温，得双草酸硼酸锂粗品；

(4)后处理

将所述双草酸硼酸锂粗品采用无水腈类溶剂进行溶解，再依次进行过滤、浓缩结晶、干燥。

2.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述二水草酸于鼓风干燥箱中经脱水干燥可得无水草酸，所述脱水干燥的温度为95±5℃，时间为24～48h，所述草酸锂经真空干燥可得无水草酸锂，所述真空干燥的温度为120±5℃，时间为8～12h。

3.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述硼酸三乙酯经脱水剂干燥脱水可得无水硼酸三乙酯。

4.根据权利要求3所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述干燥脱水为于所述硼酸三乙酯中加入脱水剂，静置3～6h，过滤并将滤液减压蒸馏可得无水硼酸三乙酯。

5.根据权利要求3所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠或分子筛。

6.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述预混合的加料顺序为依次加入所述无水草酸、所述无水草酸锂和所述无水硼酸三乙酯，或依次加入所述无水草酸锂、所述无水草酸和所述无水硼酸三乙酯。

7.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述第一步升温和所述第二步升温的速率各自独立为5～10℃/min。

8.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述无水腈类溶剂为无水乙腈、无水戊二腈或无水己二腈。

9.根据权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述浓缩结晶的结晶温度为-30～10℃，结晶时间为1～3h。

10.双草酸硼酸锂的应用，其特征在于，采用权利要求1～9任意一项所述的双草酸硼酸锂的制备方法所制备的双草酸硼酸锂作为锂离子电池的锂盐或添加剂。