[发明专利]一种清洗剂用的聚醚的制备方法

说明书

本发明提供一种清洗剂用聚醚的制备方法，通过将生成的水和盐及时分离出体系，可促进传质传热，使反应最大程度向主反应方向移动，有效减少了原料的投加量；将中间产物醇盐聚醚分为两部分先后与苄卤反应，将难以后处理的苄卤在反应中全部消耗，避免了有毒有气味的苄卤在产品中残留。

技术领域

本发明涉及清洗剂用聚醚的制备方法。

背景技术

聚醚类消泡剂属非离子表面活性剂，具有优异的消泡、抑泡功能，无毒，难溶于水，易溶于有机溶剂，可单独使用，也可配成乳液使用，聚醚型消泡剂根据合成所用的起始剂不同可分为多元醇型、脂肪酸酯型和胺醚型，其中应用较为广泛当属多元醇型和脂肪酸酯型。

C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物由脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚经过威廉姆森成醚反应得到：

ROH+NaOH→RONa+H₂O

该反应机理为SN2亲核反应，其中，本合成中的卤代烃为苄卤，卤原子与不饱和碳原子间相隔一个饱和碳原子，共轭效应使SN2的过渡态势能降低而稳定，反应易于进行，因此苄基型卤代烃的活性比相应的卤代烷高，反应易于进行。但由于常用的苄卤——氯化苄和溴化苄的沸点较高(分别为175℃和198℃)，难以通过一般的产品纯化方法去除，因此制备出封端率高、无苄卤残留的C8-10-烷基醇与氧乙基丙氧基单苯醚的醚化物产品是行业内的期待。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有效避免有毒有气味的苄卤在产品中残留的清洗剂用的聚醚的制备方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明提供一种清洗剂用聚醚的制备方法，包括以下步骤：

S1、将聚醚加入反应釜中，滴加罐中加入碱液，搅拌升温至40-80℃，将滴加罐中的碱液滴加至反应釜中，滴加结束后，60-80℃继续保温反应1-3h；

S2、步骤S1中的保温反应结束后，停止搅拌并静置分层，去除下层水相，并将上层液体分出一部分备用；

S3、滴加罐中加入苄卤，搅拌并升温至40-60℃，将其滴入釜内，滴加结束后60-80℃下保温反应2-3h；

S4、步骤S3中的保温反应结束后，停止搅拌并过滤，除去体系中固体，将步骤S2中备用的上层液体加入釜内，搅拌并升温至60-80℃，保温反应2-3h；

S5、步骤S4中的保温反应结束后，加入中和剂使釜内液体呈中性，再加入吸附剂进行精制，过滤后即可得到成品。

进一步地，所述步骤S1中的聚醚为C8-C10醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其结构式如下：

其中，m+n＝3-20。

进一步地，所述步骤S1中的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；氢氧化钠溶液的质量浓度为30-40％，氢氧化钾溶液的质量浓度为35-50％。

进一步地，所述步骤S1中氢氧化钠或氢氧化钾的用量为聚醚的摩尔量的1.05-1.2倍。

进一步地，所述步骤S1碱液的滴加时间为1.5-3h；

进一步地，所述步骤S2中分出备用的液体占总量的质量分数为10-30％；

进一步地，所述步骤S3中的苄卤为氯化苄或溴化苄。

进一步地，所述步骤S3中苄卤的用量为原料摩尔量的0.9-1.0倍。

进一步地，所述步骤S3中苄卤的滴加时间为1.5-3h。