[发明专利]一种氨基钒氧化物气凝胶及其制备方法与应用

说明书

本发明属于化工材料合成技术领域，本发明公开了一种氨基钒氧化物气凝胶及其制备方法与应用。本发明利用氨基钒氧化物自身的生长趋向性特征，通过一步法制备三维纳米级多孔固态凝胶，后经低温干燥，获得了海绵状氨基钒氧化物气凝胶。本发明所得氨基钒氧化物气凝胶可任意调节形状，不需要模板，使生产过程更加便捷，同时可以大规模制造和应用。本发明制备氨基钒氧化物气凝胶的工艺简单，且制备的气凝胶能够具备催化亚甲基蓝还原的特性，制备工艺简单，为发展可大规模生产的气凝胶奠定了基础。

技术领域

本发明涉及化工材料合成技术领域，尤其涉及一种氨基钒氧化物气凝胶及其制备方法与应用。

背景技术

钒氧化物的种类和性质较为繁多，大多具有电化学活性、气敏特性、热稳定性及良好的光催化性能等，在电化学储能材料、气敏材料、催化剂以及吸附等方面有着广泛的应用。

纳米材料具有的独特的界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在薄带状纳米材料上都具有很好的体现。另外，薄带状纳米材料拥有独特的电学性能和较大的比表面积，且易于编制组装，使其表现出与众不同的物理化学性质，如二维电导率、磁各向异性、可调谐的带隙和表面活性。这些特性使得它们很适合用于制作传感器、催化剂以及能源存储设备。

气凝胶的基本制备原理是除去凝胶中的溶剂，让其保留完整的骨架。在以往制备气凝胶的制备过程中主要采用溶胶-凝胶法和模板导向法。溶胶-凝胶法可以批量合成，但是可控性差；而模板法能产生有序的结构，但依赖于模板的精细结构和尺寸，难以大量制备。提供一种制备工艺简单，且制备可控的气凝胶成为本领域亟需。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种氨基钒氧化物气凝胶及其制备方法与应用，克服了催化剂材料在催化过程之后难以清除和回收困难的缺点，同时解决了传统气凝胶的制备方法存在的制备工艺复杂，可控性差，且难以大规模生产的问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种氨基钒氧化物气凝胶，所述氨基钒氧化物气凝胶由厚度为10～20nm的NH₄V₄O₁₀一维纳米带骨架及其三维连通的纳米和微米级空洞网络构成，所述氨基钒氧化物气凝胶的密度为0.2～0.3mg/cm³。

本发明还提供了所述氨基钒氧化物气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)前驱体的制备：将偏钒酸铵与硝酸钠溶液混合，得反应前驱体溶液；

(2)水凝胶的制备：将反应前驱体溶液进行热处理，得到水凝胶；

(3)氨基钒氧化物气凝胶的制备：将水凝胶顺次进行冷冻，冻干，得到氨基钒氧化物气凝胶。

作为优选，所述偏钒酸铵与硝酸钠溶液的质量体积比为1.1～1.5g：50～80mL，硝酸钠溶液的浓度为0.5～2M。

作为优选，所述步骤(1)中，混合的方式为磁力搅拌混合，混合的时间为1～3h。

作为优选，所述步骤(2)中，热处理的温度为170～190℃，热处理的时间为24～50h。

作为优选，所述步骤(2)中，得到水凝胶前，将经过热处理的反应前驱体溶液顺次冷却至常温、用水浸洗2～3次。

作为优选，所述步骤(3)中，冷冻的温度为-30～-10℃，冷冻的时间为10～14h。

作为优选，所述步骤(3)中，冻干的温度为-70～-50℃，冻干的真空度为2～4Pa，冻干的时间为46～50h。

本发明还提供了所述氨基钒氧化物气凝胶在催化亚甲基蓝褪色中的应用。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：