[发明专利]一种液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210323131.8 | 申请日: | 2022-03-29 |
公开(公告)号: | CN114471554A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 郑寿荣;邓东芝;孙敬雅;严晓彤;许昭怡 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/18;C07C317/22;C07C315/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 四溴双酚 加氢 pd 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,以碳纳米管CNT为载体,对CNT进行焙烧和硝酸酸化,洗涤、烘干后,将CNT加入过渡金属Ce和贵金属Pd的混合盐溶液中,碱溶液调节溶液pH,通过共沉淀法将Ce和Pd元素负载于所述CNT上,过滤、烘干,还原,得到所述的Pd基催化剂,记为dp-Ce-Pd/CNT。
2.根据权利要求1所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属Ce占催化剂总质量的0.1%~2%,所述金属Pd占催化剂总质量的0.1%~1%。
3.根据权利要求1所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的碳纳米管CNT为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的催化剂中Ce与Pd的质量比为0.1~2:1。
5.根据权利要求1至4任一所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将载体碳纳米管CNT进行焙烧,焙烧温度为300℃~500℃,焙烧时间为3~6小时;焙烧后的载体加入硝酸溶液中,70-100℃下回流搅拌,再经过过滤、洗涤、烘干,得到纯化后的碳纳米管载体;
2)采用沉淀沉积法负载Ce和Pd元素,先配置pH=2~3的过渡金属Ce盐和贵金属Pd盐的混合盐溶液,将步骤1)纯化后的载体CNT加入到混合盐溶液中,搅拌;再使用碱溶液调节所述混合盐溶液pH至10.0-10.5,搅拌;过滤、烘干后,在H2氛围下还原,即获得所述的催化剂dp-Ce-Pd/CNT。
6.根据权利要求5所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的金属Ce盐为硝酸铈、氯化铈或六水合硝酸铈,所述的金属Pd盐为氯钯酸或乙酸钯,所述的碱溶液为碳酸钠、氢氧化钠、氨水或尿素。
7.根据权利要求5所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的Pd基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的还原温度为200℃~400℃。
8.根据权利要求1至7任一所述的制备方法所制得的Pd基催化剂dp-Ce-Pd/CNT。
9.一种液相催化四溴双酚S加氢脱溴的方法,其特征在于,以权利要求8所述的dp-Ce-Pd/CNT为催化剂,在四溴双酚S水溶液中通入氢气进行液相催化加氢,四溴双酚S加氢脱溴,产物为双酚S和溴离子。
10.根据权利要求9所述的液相催化四溴双酚S加氢脱溴的方法,其特征在于,所述四溴双酚S水溶液pH值为9.5~10.5;催化剂dp-Ce-Pd/CNT的投加量为0.01-0.15g/L,四溴双酚S的浓度为0.01-0.1mM。
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