[发明专利]一种纳米三氧化二钒的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210325692.1 申请日: 2022-03-30
公开(公告)号: CN114684854A 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 徐强;刘敏;吴道明;端木凡昌;龚钰 申请(专利权)人: 东风汽车集团股份有限公司
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 代理人: 张晓冬
地址: 430000 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化 制备 方法
【说明书】:

本发明特别涉及一种纳米三氧化二钒的制备方法,属于相变材料技术领域,方法包括:将钒源和有机酸进行混合,得到混合物;对所述混合物进行干燥,得到前驱体;对所述前驱体进行煅烧,得到纳米三氧化二钒;通过干式混合法得到前驱体,后采用一步煅烧法得到三氧化二钒的纳米粉体,产物纯度高,结晶性好,颗粒小,该方法具有原料成本低、设备简单、制备周期短、易于大量制备和绿色环保的特点,具有很好的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于相变材料技术领域,特别涉及一种纳米三氧化二钒的制备方法。

背景技术

三氧化二钒是一种相变材料,相变后电阻率,吸收率和反射率等均发生巨大变化。由于这一特性,被广泛应用在温度传感器,催化剂,新型电子元器件等领域。随着科学技术的快速进步,三氧化二钒的应用越来越广,市场需求巨大。

但是,目前三氧化二钒的制备还处于实验室阶段,主要是由于1、制造成本高;2、钒为多价态氧化物,制得纯价的钒氧化物难度较大。综上,纳米三氧化二钒粉体的制备方法复杂,成本高,难以实现工业化生产。且现有的制备方法所制得的三氧化二钒粉体粗大,颗粒不均匀,难以达到纳米级别。例如中国发明专利申请CN 112811467 A一种V2O3纳米颗粒的制备方法。该方案为:首先将钒源与硫源溶于无水乙醇中,室温下搅拌均匀后进行溶剂热反应,得到硫化钒前驱体,将产物洗涤干净并冷冻干燥;然后将硫化钒前驱体在管式炉惰性气氛下煅烧,研磨得V2O3纳米颗粒。由于该实验方案所用到的硫源为有毒物质,且用量大,产生的废弃物难以处理;实验步骤过于复杂,实验周期长;成本较高等原因,极大的限制纳米V2O3的工业化生产。

发明内容

本申请的目的在于提供一种纳米三氧化二钒的制备方法,以解决目前制备三氧化二钒的原料具有毒性的问题。

本发明实施例提供了一种纳米三氧化二钒的制备方法,所述方法包括:

对钒源和有机酸进行混合,得到混合物;

对所述混合物进行干燥,得到前驱体;

对所述前驱体进行煅烧,得到纳米三氧化二钒;

其中,所述钒源和所述有机酸均为固体,所述混合为干式混合。

可选的,所述钒源包括二氧化钒、五氧化二钒、偏钒酸铵中的至少一种。

可选的,所述固体有机酸包括柠檬酸、酒石酸、草酸中的至少一种。

可选的,所述钒源和有机酸的摩尔比为1:0.2-6。

可选的,所述对所述混合物进行干燥,得到前驱体,具体包括:

对所述混合物进行干燥,以使所述混合物达到设定湿度,得到前驱体。

可选的,所述干燥的温度为40℃-100℃,所述干燥的时间为1-8h。

可选的,所述对所述前驱体进行煅烧,得到纳米三氧化二钒,具体包括:

对所述前驱体进行煅烧,以使所述前驱体发生反应,得到纳米三氧化二钒。

可选的,所述煅烧的温度为200℃-800℃,所述煅烧的时间为0.5h-3h。

可选的,所述煅烧的气氛为氮气、氩气、氮气和氧气的混合气或氩气和氧气的混合气;煅烧的气氛的气体流量为10mL/min-200mL/min。

可选的,所述纳米三氧化二钒的粒径为20nm-1000nm。

本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:

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